Rasterelektronenmikroskop -Scanning electron microscope

Das mit einem SEM aufgenommene Bild von Pollenkörnern zeigt die charakteristische Schärfentiefe von SEM - Mikrofotografien
Das erste REM von M. von Ardenne
Funktionsprinzip eines Rasterelektronenmikroskops (REM)
REM mit geöffneter Probenkammer
Analogtyp SEM

Ein Rasterelektronenmikroskop ( SEM ) ist eine Art Elektronenmikroskop , das Bilder einer Probe erzeugt , indem es die Oberfläche mit einem fokussierten Elektronenstrahl abtastet . Die Elektronen interagieren mit Atomen in der Probe und erzeugen verschiedene Signale, die Informationen über die Oberflächentopographie und Zusammensetzung der Probe enthalten. Der Elektronenstrahl wird in einem Rasterabtastmuster abgetastet , und die Position des Strahls wird mit der Intensität des detektierten Signals kombiniert, um ein Bild zu erzeugen. Im gebräuchlichsten SEM-Modus werden Sekundärelektronen , die von durch den Elektronenstrahl angeregten Atomen emittiert werden, mit einem Sekundärelektronendetektor (Everhart-Thornley-Detektor ). Die Anzahl der detektierbaren Sekundärelektronen und damit die Signalintensität hängt unter anderem von der Topographie der Probe ab. Einige SEMs können Auflösungen von besser als 1 Nanometer erreichen.

Die Proben werden im Hochvakuum in einem herkömmlichen SEM oder im Niedervakuum oder unter feuchten Bedingungen in einem variablen Druck- oder Umgebungs-REM und bei einem breiten Bereich kryogener oder erhöhter Temperaturen mit speziellen Instrumenten beobachtet.

Geschichte

Ein Bericht über die frühe Geschichte der Rasterelektronenmikroskopie wurde von McMullan präsentiert. Obwohl Max Knoll mit einem Elektronenstrahlscanner ein Foto mit einer Objektfeldbreite von 50 mm erstellte, das einen Kanalkontrast zeigte, war es Manfred von Ardenne , der 1937 ein Mikroskop mit hoher Auflösung erfand, indem er ein sehr kleines Raster mit einer verkleinerten Abtastung abtastete und fein fokussierter Elektronenstrahl. Ardenne wendete das Scannen des Elektronenstrahls an, um zu versuchen, die Auflösung des Transmissionselektronenmikroskops (TEM) zu übertreffen und wesentliche Probleme mit chromatischer Aberration zu mildern , die der realen Bildgebung im TEM inhärent sind. Er erörterte ferner die verschiedenen Detektionsmodi, Möglichkeiten und die Theorie des SEM, zusammen mit der Konstruktion des ersten hochauflösenden SEM . Über weitere Arbeiten wurde von Zworykins Gruppe berichtet, gefolgt von den Cambridge-Gruppen in den 1950er und frühen 1960er Jahren unter der Leitung von Charles Oatley , die schließlich 1965 zur Vermarktung des ersten kommerziellen Instruments durch die Cambridge Scientific Instrument Company als "Stereoscan" führten. die an DuPont geliefert wurde .

Prinzipien und Kapazitäten

Schottky-Emitter-Elektronenquelle
Elektron-Materie-Wechselwirkungsvolumen und Arten von erzeugten Signalen

Die Signale, die von einem SEM verwendet werden, um ein Bild zu erzeugen, resultieren aus Wechselwirkungen des Elektronenstrahls mit Atomen in verschiedenen Tiefen innerhalb der Probe. Es werden verschiedene Arten von Signalen erzeugt, darunter Sekundärelektronen (SE), reflektierte oder zurückgestreute Elektronen (BSE), charakteristische Röntgenstrahlen und Licht ( Kathodolumineszenz ) (CL), absorbierter Strom (Probenstrom) und übertragene Elektronen. Sekundärelektronendetektoren sind Standardausrüstung in allen SEMs, aber es ist selten, dass eine einzelne Maschine Detektoren für alle anderen möglichen Signale hat.

Sekundärelektronen haben sehr niedrige Energien in der Größenordnung von 50 eV, was ihre mittlere freie Weglänge in fester Materie begrenzt. Folglich können SEs nur aus den obersten wenigen Nanometern der Oberfläche einer Probe entweichen. Das Signal von Sekundärelektronen ist am Auftreffpunkt des Primärelektronenstrahls stark lokalisiert, was es ermöglicht, Bilder der Probenoberfläche mit einer Auflösung von weniger als 1 nm aufzunehmen . Rückstreuelektronen (BSE) sind Strahlelektronen, die durch elastische Streuung von der Probe reflektiert werden . Da sie eine viel höhere Energie als SEs haben, treten sie aus tieferen Stellen innerhalb der Probe auf und folglich ist die Auflösung von BSE-Bildern geringer als von SE-Bildern. BSE werden jedoch häufig zusammen mit den aus den charakteristischen Röntgenstrahlen erstellten Spektren im analytischen SEM verwendet, da die Intensität des BSE-Signals stark mit der Ordnungszahl (Z) der Probe zusammenhängt. BSE-Bilder können Informationen über die Verteilung, aber nicht über die Identität verschiedener Elemente in der Probe liefern. In Proben, die überwiegend aus leichten Elementen bestehen, wie z. B. biologischen Proben, kann die BSE-Bildgebung kolloidale Gold -Immunmarkierungen mit einem Durchmesser von 5 oder 10 nm abbilden, die sonst in Sekundärelektronenbildern nur schwer oder gar nicht zu erkennen wären. Charakteristische Röntgenstrahlen werden emittiert, wenn der Elektronenstrahl ein Elektron der inneren Schale aus der Probe entfernt, wodurch ein energiereicheres Elektron die Schale füllt und Energie freisetzt. Die Energie oder Wellenlänge dieser charakteristischen Röntgenstrahlen kann durch energiedispersive Röntgenspektroskopie oder wellenlängendispersive Röntgenspektroskopie gemessen und verwendet werden, um die Häufigkeit von Elementen in der Probe zu identifizieren und zu messen und ihre Verteilung abzubilden.

Aufgrund des sehr schmalen Elektronenstrahls haben REM-Aufnahmen eine große Schärfentiefe, was zu einem charakteristischen dreidimensionalen Erscheinungsbild führt, das zum Verständnis der Oberflächenstruktur einer Probe nützlich ist. Dies wird durch die oben gezeigte mikroskopische Aufnahme von Pollen veranschaulicht. Eine große Bandbreite an Vergrößerungen ist möglich, von etwa 10-fach (entspricht etwa der eines starken Handobjektivs) bis zu mehr als 500.000-fach, etwa 250-fach der Vergrößerungsgrenze der besten Lichtmikroskope .

Probenvorbereitung

Eine mit Gold besputterte Spinne, die für die Betrachtung mit einem REM präpariert wurde
Niederspannungsmikroskopische Aufnahme (300 V) der Verteilung von Klebstofftröpfchen auf einem Post-it-Zettel . Es wurde keine leitfähige Beschichtung aufgetragen: Eine solche Beschichtung würde dieses zerbrechliche Exemplar verändern.

REM-Proben müssen klein genug sein, um auf den Probentisch zu passen, und benötigen möglicherweise eine spezielle Vorbereitung, um ihre elektrische Leitfähigkeit zu erhöhen und sie zu stabilisieren, damit sie den Hochvakuumbedingungen und dem hochenergetischen Elektronenstrahl standhalten können. Proben werden im Allgemeinen unter Verwendung eines leitfähigen Klebstoffs fest auf einem Probenhalter oder einer Probenhalterung befestigt. SEM wird umfassend zur Defektanalyse von Halbleiterwafern verwendet, und Hersteller stellen Instrumente her, die jeden Teil eines 300-mm-Halbleiterwafers untersuchen können. Viele Instrumente haben Kammern, die ein Objekt dieser Größe um 45° neigen und eine kontinuierliche 360°-Drehung ermöglichen.

Nichtleitende Proben sammeln Ladung, wenn sie vom Elektronenstrahl gescannt werden, und insbesondere im Sekundärelektronen-Bildgebungsmodus verursacht dies Scanfehler und andere Bildartefakte. Für die konventionelle Bildgebung im REM müssen die Proben zumindest an der Oberfläche elektrisch leitfähig und elektrisch geerdet sein, um eine elektrostatische Aufladung zu verhindern . Metallgegenstände erfordern nur wenig spezielle Vorbereitung für das SEM, abgesehen von der Reinigung und der leitfähigen Befestigung an einem Probenhalter. Nichtleitende Materialien werden normalerweise mit einer ultradünnen Beschichtung aus elektrisch leitendem Material beschichtet, das entweder durch Niedervakuum- Sputterbeschichtung oder durch Hochvakuumverdampfung auf der Probe abgeschieden wird. Leitfähige Materialien, die derzeit zur Probenbeschichtung verwendet werden, umfassen Gold , Gold/ Palladium -Legierungen, Platin , Iridium , Wolfram , Chrom , Osmium und Graphit . Die Beschichtung mit Schwermetallen kann das Signal/Rausch-Verhältnis für Proben mit niedriger Ordnungszahl (Z) erhöhen. Die Verbesserung entsteht, weil die Sekundärelektronenemission für Materialien mit hohem Z verstärkt wird.

Eine Alternative zur Beschichtung für einige biologische Proben ist die Erhöhung der Gesamtleitfähigkeit des Materials durch Imprägnierung mit Osmium unter Verwendung von Varianten der OTO- Färbemethode (O -Osmiumtetroxid , T- Thiocarbohydrazid , O- Osmium ).

Nichtleitende Proben können ohne Beschichtung unter Verwendung eines Umgebungs-SEM (ESEM) oder eines Niederspannungsmodus des SEM-Betriebs abgebildet werden. Bei ESEM-Instrumenten wird die Probe in eine Kammer mit relativ hohem Druck gebracht und die elektronenoptische Säule wird differentiell gepumpt, um das Vakuum an der Elektronenkanone angemessen niedrig zu halten. Der Hochdruckbereich um die Probe im ESEM neutralisiert die Ladung und sorgt für eine Verstärkung des Sekundärelektronensignals. Niederspannungs-SEM wird typischerweise in einem Instrument mit Feldemissionskanonen (FEG) durchgeführt, das in der Lage ist, selbst bei niedrigen Beschleunigungspotentialen eine hohe Primärelektronenhelligkeit und eine kleine Punktgröße zu erzeugen. Um das Aufladen nicht leitender Proben zu verhindern, müssen die Betriebsbedingungen so eingestellt werden, dass der einfallende Strahlstrom gleich der Summe aus ausgehenden Sekundär- und Rückstreuelektronenströmen ist, eine Bedingung, die am häufigsten bei Beschleunigungsspannungen von 0,3–4 kV erfüllt ist.

Das Einbetten in ein Harz mit weiterem Polieren bis zu einem spiegelähnlichen Finish kann sowohl für biologische als auch für Materialproben verwendet werden, wenn es um die Bildgebung in rückgestreuten Elektronen geht oder wenn quantitative Röntgenmikroanalysen durchgeführt werden.

Die wichtigsten Präparationstechniken sind im unten beschriebenen Umwelt-SEM nicht erforderlich , aber einige biologische Proben können von der Fixierung profitieren.

Biologische Proben

Für SEM muss eine Probe normalerweise vollständig trocken sein, da die Probenkammer unter Hochvakuum steht. Harte, trockene Materialien wie Holz, Knochen, Federn, getrocknete Insekten oder Schalen (einschließlich Eierschalen) können mit wenig weiterer Behandlung untersucht werden, aber lebende Zellen und Gewebe und ganze Organismen mit weichem Körper erfordern eine chemische Fixierung , um sie zu erhalten und zu stabilisieren Struktur.

Die Fixierung erfolgt üblicherweise durch Inkubation in einer Lösung eines gepufferten chemischen Fixiermittels, wie Glutaraldehyd , manchmal in Kombination mit Formaldehyd und anderen Fixiermitteln, und gegebenenfalls gefolgt von einer Nachfixierung mit Osmiumtetroxid. Das fixierte Gewebe wird dann dehydriert. Da die Lufttrocknung Kollabieren und Schrumpfen verursacht, wird dies üblicherweise durch Ersetzen von Wasser in den Zellen durch organische Lösungsmittel wie Ethanol oder Aceton und durch Ersetzen dieser Lösungsmittel wiederum durch eine Übergangsflüssigkeit wie flüssiges Kohlendioxid durch Trocknen am kritischen Punkt erreicht . Das Kohlendioxid wird schließlich in einem überkritischen Zustand entfernt, sodass während des Trocknens keine Gas-Flüssigkeits-Grenzfläche in der Probe vorhanden ist.

Die trockene Probe wird üblicherweise mit einem Kleber wie Epoxidharz oder elektrisch leitfähigem doppelseitigem Klebeband auf einem Probenteller befestigt und vor der Untersuchung im Mikroskop mit Gold oder einer Gold/Palladium-Legierung besputtert. Proben können (mit einem Mikrotom ) geschnitten werden, wenn Informationen über die innere Ultrastruktur des Organismus für die Bildgebung freigelegt werden sollen.

Wenn das REM mit einem Kalttisch für die Kryomikroskopie ausgestattet ist, kann eine Kryofixierung verwendet und eine Tieftemperatur-Rasterelektronenmikroskopie an den kryofixierten Proben durchgeführt werden. Kryofixierte Proben können in einem speziellen Gerät unter Vakuum kryogebrochen werden, um die innere Struktur freizulegen, sputterbeschichtet und auf die REM-Kryostufe übertragen werden, während sie noch gefroren sind. Die Niedertemperatur-Rasterelektronenmikroskopie (LT-SEM) ist auch auf die Abbildung von temperaturempfindlichen Materialien wie Eis und Fetten anwendbar.

Gefrierbrechen, Gefrierätzen oder Gefrieren und Brechen ist ein Präparationsverfahren, das besonders nützlich ist, um Lipidmembranen und ihre eingebauten Proteine ​​in "Gesichtsansicht" zu untersuchen. Das Präparationsverfahren offenbart die in der Lipiddoppelschicht eingebetteten Proteine.

Materialien

Bildgebung mit rückgestreuten Elektronen, quantitative Röntgenanalyse und Röntgenkartierung von Proben erfordern oft das Schleifen und Polieren der Oberflächen zu einer ultraglatten Oberfläche. Proben, die einer WDS- oder EDS -Analyse unterzogen werden, sind häufig kohlenstoffbeschichtet. Im Allgemeinen werden Metalle vor der Abbildung im REM nicht beschichtet, da sie leitfähig sind und ihren eigenen Erdungspfad bereitstellen.

Fraktographie ist die Untersuchung von gebrochenen Oberflächen, die mit einem Lichtmikroskop oder üblicherweise mit einem REM durchgeführt werden kann. Die gebrochene Oberfläche wird auf eine geeignete Größe geschnitten, von organischen Rückständen gereinigt und zur Betrachtung im REM auf einen Probenhalter montiert.

Integrierte Schaltungen können mit einem fokussierten Ionenstrahl (FIB) oder einem anderen Ionenstrahl- Fräsinstrument zur Betrachtung im SEM geschnitten werden. Das SEM kann im ersten Fall in die FIB eingebaut werden, was eine hochauflösende Abbildung des Ergebnisses des Prozesses ermöglicht.

Metalle, geologische Proben und integrierte Schaltungen können alle auch chemisch poliert werden, um sie im SEM zu betrachten.

Für die hochvergrößerte Abbildung anorganischer Dünnfilme sind spezielle hochauflösende Beschichtungstechniken erforderlich.

Scanvorgang und Bildaufbau

Schema eines SEM

In einem typischen SEM wird ein Elektronenstrahl thermionisch von einer Elektronenkanone emittiert, die mit einer Wolframfadenkathode ausgestattet ist . Wolfram wird normalerweise in thermionischen Elektronenkanonen verwendet, weil es den höchsten Schmelzpunkt und den niedrigsten Dampfdruck aller Metalle hat, wodurch es für die Elektronenemission elektrisch beheizt werden kann, und wegen seiner geringen Kosten. Andere Arten von Elektronenemittern umfassen Lanthanhexaborid ( LaB
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) Kathoden, die in einem Standard-Wolframfilament-SEM verwendet werden können, wenn das Vakuumsystem aufgerüstet wird, oder Feldemissionskanonen (FEG), die vom Kaltkathodentyp mit Wolfram-Einkristallemittern oder vom thermisch unterstützten Schottky -Typ sein können, die verwendet werden Emitter aus mit Zirkonoxid beschichteten Wolfram-Einkristallen .

Der Elektronenstrahl, der typischerweise eine Energie im Bereich von 0,2 keV bis 40 keV hat, wird durch eine oder zwei Kondensorlinsen auf einen Punkt mit einem Durchmesser von etwa 0,4 nm bis 5 nm fokussiert. Der Strahl durchläuft Paare von Abtastspulen oder Ablenkplattenpaare in der Elektronensäule, typischerweise in der Endlinse, die den Strahl in der x- und y - Achse ablenken, so dass er rasterartig über einen rechteckigen Bereich der Probenoberfläche abtastet .

Emissionsmechanismen von Sekundärelektronen, Rückstreuelektronen und charakteristischer Röntgenstrahlung von Atomen der Probe

Wenn der Primärelektronenstrahl mit der Probe wechselwirkt, verlieren die Elektronen Energie durch wiederholte zufällige Streuung und Absorption innerhalb eines tropfenförmigen Volumens der Probe, das als Wechselwirkungsvolumen bekannt ist und sich von weniger als 100 nm bis etwa 5 µm in die Oberfläche erstreckt. Die Größe des Wechselwirkungsvolumens hängt von der Landeenergie des Elektrons, der Ordnungszahl der Probe und der Dichte der Probe ab. Der Energieaustausch zwischen dem Elektronenstrahl und der Probe führt zur Reflexion hochenergetischer Elektronen durch elastische Streuung, zur Emission von Sekundärelektronen durch inelastische Streuung und zur Emission elektromagnetischer Strahlung , die jeweils von spezialisierten Detektoren erfasst werden können. Der von der Probe absorbierte Strahlstrom kann ebenfalls erfasst und verwendet werden, um Bilder der Verteilung des Probenstroms zu erzeugen. Elektronische Verstärker verschiedener Art werden zur Verstärkung der Signale verwendet, die als Helligkeitsschwankungen auf einem Computermonitor (oder bei Vintage-Modellen auf einer Kathodenstrahlröhre ) angezeigt werden. Jedes Pixel des Computervideospeichers wird mit der Position des Strahls auf der Probe im Mikroskop synchronisiert, und das resultierende Bild ist daher eine Verteilungskarte der Intensität des Signals, das von dem abgetasteten Bereich der Probe emittiert wird. Ältere Mikroskope nahmen Bilder auf Film auf, aber die meisten modernen Instrumente sammeln digitale Bilder .

Niedertemperatur-REM-Vergrößerungsserie für einen Schneekristall . Die Kristalle werden eingefangen, gelagert und zur Bildgebung bei kryogenen Temperaturen mit Platin sputterbeschichtet.

Vergrößerung

Die Vergrößerung in einem SEM kann über einen Bereich von etwa 6 Größenordnungen von etwa 10- bis 3.000.000-fach gesteuert werden. Im Gegensatz zu optischen und Transmissionselektronenmikroskopen ist die Bildvergrößerung in einem SEM keine Funktion der Stärke der Objektivlinse . SEMs können Kondensor- und Objektivlinsen haben, aber ihre Funktion besteht darin, den Strahl auf einen Punkt zu fokussieren und nicht die Probe abzubilden. Vorausgesetzt, die Elektronenkanone kann einen Strahl mit ausreichend kleinem Durchmesser erzeugen, könnte ein SEM im Prinzip vollständig ohne Kondensor- oder Objektivlinsen arbeiten, obwohl es möglicherweise nicht sehr vielseitig ist oder eine sehr hohe Auflösung erreicht. Bei einem REM ergibt sich wie bei der Rastersondenmikroskopie die Vergrößerung aus dem Verhältnis der Abmessungen des Rasters auf der Probe und des Rasters auf der Anzeigevorrichtung. Unter der Annahme, dass der Bildschirm eine feste Größe hat, ergibt sich eine höhere Vergrößerung aus einer Verringerung der Größe des Rasters auf der Probe und umgekehrt. Die Vergrößerung wird daher durch den den x-, y-Abtastspulen zugeführten Strom oder die den x-, y-Ablenkplatten zugeführte Spannung und nicht durch die Objektivlinsenleistung gesteuert.

Detektion von Sekundärelektronen

Der gebräuchlichste Abbildungsmodus sammelt niederenergetische (<50 eV) Sekundärelektronen, die aus Leitungs- oder Valenzbändern der Probenatome durch inelastische Streuwechselwirkungen mit Strahlelektronen ausgestoßen werden. Aufgrund ihrer geringen Energie entstehen diese Elektronen wenige Nanometer unterhalb der Probenoberfläche. Die Elektronen werden von einem Everhart-Thornley-Detektor erfasst , der eine Art Kollektor - Szintillator - Photomultiplier -System ist. Die Sekundärelektronen werden zuerst gesammelt, indem sie zu einem elektrisch vorgespannten Gitter bei etwa +400 V angezogen und dann weiter zu einem Leuchtstoff oder Szintillator beschleunigt werden, der positiv auf etwa +2.000 V vorgespannt ist. Die beschleunigten Sekundärelektronen sind nun ausreichend energiereich, um den Szintillator zu veranlassen emittieren Lichtblitze (Kathodolumineszenz), die über einen Lichtleiter und ein Fenster in der Wand der Probenkammer zu einem Photomultiplier außerhalb der REM-Säule geleitet werden. Das vom Photomultiplier ausgegebene verstärkte elektrische Signal wird als zweidimensionale Intensitätsverteilung angezeigt, die auf einem analogen Videodisplay betrachtet und fotografiert oder einer Analog-Digital-Umwandlung unterzogen und als digitales Bild angezeigt und gespeichert werden kann . Dieser Prozess beruht auf einem rasterabgetasteten Primärstrahl. Die Helligkeit des Signals hängt von der Anzahl der Sekundärelektronen ab, die den Detektor erreichen . Wenn der Strahl senkrecht zur Oberfläche in die Probe eintritt, ist der aktivierte Bereich gleichmäßig um die Strahlachse herum und eine bestimmte Anzahl von Elektronen "entweicht" aus der Probe. Wenn der Einfallswinkel zunimmt, nimmt das Wechselwirkungsvolumen zu und die "Flucht"-Distanz einer Seite des Strahls ab, was dazu führt, dass mehr Sekundärelektronen von der Probe emittiert werden. Daher neigen steile Oberflächen und Kanten dazu, heller zu sein als flache Oberflächen, was zu Bildern mit einem wohldefinierten, dreidimensionalen Erscheinungsbild führt. Unter Verwendung des Signals von Sekundärelektronen ist eine Bildauflösung von weniger als 0,5 nm möglich.

Detektion von zurückgestreuten Elektronen

Vergleich der SEM-Techniken:
Oben: Rückstreuelektronenanalyse – Zusammensetzung
Unten: Sekundärelektronenanalyse – Topographie

Rückstreuelektronen (BSE) bestehen aus hochenergetischen Elektronen, die aus dem Elektronenstrahl stammen und durch elastische Streuwechselwirkungen mit Probenatomen aus dem Wechselwirkungsvolumen der Probe reflektiert oder zurückgestreut werden. Da schwere Elemente (hohe Ordnungszahl) Elektronen stärker zurückstreuen als leichte Elemente (niedrige Ordnungszahl) und dadurch im Bild heller erscheinen, werden BSEs verwendet, um Kontraste zwischen Bereichen mit unterschiedlicher chemischer Zusammensetzung zu erkennen. Der Everhart-Thornley-Detektor, der normalerweise an einer Seite der Probe positioniert ist, ist für die Detektion von rückgestreuten Elektronen ineffizient, da wenige solcher Elektronen in dem vom Detektor eingeschlossenen Raumwinkel emittiert werden und weil das positiv vorgespannte Detektionsgitter wenig Fähigkeit hat um das energiereichere BSE anzuziehen. Dedizierte Detektoren für rückgestreute Elektronen sind über der Probe in einer "Doughnut"-artigen Anordnung positioniert, konzentrisch mit dem Elektronenstrahl, wodurch der Raumwinkel der Sammlung maximiert wird. BSE-Detektoren sind normalerweise entweder vom Szintillator- oder vom Halbleitertyp. Wenn alle Teile des Detektors verwendet werden, um Elektronen symmetrisch um den Strahl zu sammeln, wird ein Ordnungszahlkontrast erzeugt. Ein starker topografischer Kontrast wird jedoch erzeugt, indem rückgestreute Elektronen von einer Seite über der Probe unter Verwendung eines asymmetrischen, gerichteten BSE-Detektors gesammelt werden; der resultierende Kontrast erscheint als Beleuchtung der Topographie von dieser Seite. Halbleiterdetektoren können in radialen Segmenten hergestellt werden, die ein- oder ausgeschaltet werden können, um die Art des erzeugten Kontrasts und seine Richtung zu steuern.

Rückgestreute Elektronen können auch verwendet werden, um ein Elektronenrückstreubeugungsbild (EBSD) zu bilden, das verwendet werden kann, um die kristallographische Struktur der Probe zu bestimmen.

Strahlinjektionsanalyse von Halbleitern

Die Art der Sonde des SEM, energiereiche Elektronen, macht es einzigartig geeignet, um die optischen und elektronischen Eigenschaften von Halbleitermaterialien zu untersuchen. Die hochenergetischen Elektronen des REM-Strahls injizieren Ladungsträger in den Halbleiter. Somit verlieren Strahlelektronen Energie, indem sie Elektronen aus dem Valenzband in das Leitungsband befördern und dabei Löcher hinterlassen .

In einem Material mit direkter Bandlücke führt die Rekombination dieser Elektron-Loch-Paare zu Kathodolumineszenz; Wenn die Probe ein internes elektrisches Feld enthält, wie es beispielsweise an einem pn-Übergang vorhanden ist, bewirkt die REM-Strahlinjektion von Trägern, dass ein elektronenstrahlinduzierter Strom (EBIC) fließt. Kathodolumineszenz und EBIC werden als "Strahlinjektions"-Techniken bezeichnet und sind sehr leistungsfähige Sonden des optoelektronischen Verhaltens von Halbleitern, insbesondere zum Studium von Merkmalen und Defekten im Nanomaßstab.

Kathodolumineszenz

Farbkathodolumineszenzüberlagerung auf SEM-Bild eines InGaN - Polykristalls. Die blauen und grünen Kanäle stellen echte Farben dar, der rote Kanal entspricht der UV-Emission.

Kathodolumineszenz , die Emission von Licht, wenn Atome, die von hochenergetischen Elektronen angeregt werden, in ihren Grundzustand zurückkehren, ist analog zu UV - induzierter Fluoreszenz , und einige Materialien wie Zinksulfid und einige fluoreszierende Farbstoffe zeigen beide Phänomene. In den letzten Jahrzehnten wurde Kathodolumineszenz am häufigsten als Lichtemission von der Innenfläche der Kathodenstrahlröhre in Fernsehgeräten und Computer-CRT-Monitoren erlebt. Im REM sammeln CL-Detektoren entweder das gesamte von der Probe emittierte Licht oder können die von der Probe emittierten Wellenlängen analysieren und ein Emissionsspektrum oder ein Bild der Verteilung der von der Probe emittierten Kathodolumineszenz in Echtfarbe anzeigen.

Röntgenmikroanalyse

Charakteristische Röntgenstrahlen , die durch die Wechselwirkung von Elektronen mit der Probe erzeugt werden, können auch in einem SEM nachgewiesen werden, das für energiedispersive Röntgenspektroskopie oder wellenlängendispersive Röntgenspektroskopie ausgestattet ist . Die Analyse der Röntgensignale kann verwendet werden, um die Verteilung abzubilden und die Häufigkeit von Elementen in der Probe abzuschätzen.

Auflösung des SEM

Ein Video, das einen typischen praktischen Vergrößerungsbereich eines Rasterelektronenmikroskops veranschaulicht, das für biologische Proben entwickelt wurde. Das Video beginnt bei 25×, etwa 6 mm über das gesamte Sichtfeld, und zoomt auf 12000×, etwa 12  μm über das gesamte Sichtfeld. Die kugelförmigen Objekte sind Glasperlen mit einem Durchmesser von 10 μm, ähnlich einem roten Blutkörperchen .

SEM ist keine Kamera und der Detektor erzeugt nicht kontinuierlich Bilder wie ein CCD - Array oder ein Film . Anders als bei einem optischen System ist die Auflösung nicht durch die Beugungsgrenze , die Feinheit von Linsen oder Spiegeln oder die Auflösung des Detektorarrays begrenzt. Die Fokussieroptik kann groß und grob sein, und der SE-Detektor ist faustgroß und erfasst einfach Strom. Stattdessen hängt die räumliche Auflösung des REM von der Größe des Elektronenflecks ab, die wiederum sowohl von der Wellenlänge der Elektronen als auch von dem elektronenoptischen System abhängt, das den Abtaststrahl erzeugt. Die Auflösung wird auch durch die Größe des Wechselwirkungsvolumens begrenzt, das Volumen des Probenmaterials, das mit dem Elektronenstrahl wechselwirkt. Die Punktgröße und das Wechselwirkungsvolumen sind beide groß im Vergleich zu den Abständen zwischen Atomen, sodass die Auflösung des REM nicht hoch genug ist, um einzelne Atome abzubilden, wie dies mit einem Transmissionselektronenmikroskop (TEM) möglich ist. Das SEM hat jedoch kompensierende Vorteile, einschließlich der Fähigkeit, einen vergleichsweise großen Bereich der Probe abzubilden; die Fähigkeit, Massenmaterialien abzubilden (nicht nur dünne Filme oder Folien); und die Vielfalt der verfügbaren Analysemodi zum Messen der Zusammensetzung und Eigenschaften der Probe. Je nach Instrument kann die Auflösung irgendwo zwischen weniger als 1 nm und 20 nm liegen. Ab 2009 kann das konventionelle SEM mit der weltweit höchsten Auflösung (≤30 kV) mit einem Sekundärelektronendetektor eine Punktauflösung von 0,4 nm erreichen.

Umwelt-SEM

Herkömmliches SEM erfordert, dass Proben unter Vakuum abgebildet werden , da sich eine Gasatmosphäre schnell ausbreitet und Elektronenstrahlen schwächt . Folglich müssen Proben, die eine beträchtliche Menge an Dampf erzeugen , z. B. feuchte biologische Proben oder ölhaltiges Gestein, entweder getrocknet oder kryogen eingefroren werden. Prozesse mit Phasenübergängen , wie z. B. das Trocknen von Klebstoffen oder das Schmelzen von Legierungen , Flüssigkeitstransport, chemische Reaktionen und Fest-Luft-Gas-Systeme, können im Allgemeinen nicht mit herkömmlichem Hochvakuum-REM beobachtet werden. Beim Umgebungs-SEM (ESEM) wird die Kammer von Luft evakuiert, aber Wasserdampf wird nahe seinem Sättigungsdruck zurückgehalten, und der Restdruck bleibt relativ hoch. Dies ermöglicht die Analyse von Proben, die Wasser oder andere flüchtige Substanzen enthalten. Mit ESEM waren Beobachtungen an lebenden Insekten möglich.

Die erste kommerzielle Entwicklung des ESEM in den späten 1980er Jahren ermöglichte die Beobachtung von Proben in gasförmigen Umgebungen mit niedrigem Druck (z. B. 1–50 Torr oder 0,1–6,7 kPa) und hoher relativer Luftfeuchtigkeit (bis zu 100 %). Möglich wurde dies durch die Entwicklung eines Sekundärelektronendetektors, der in Gegenwart von Wasserdampf betrieben werden kann, und durch die Verwendung von druckbegrenzenden Öffnungen mit differentiellem Pumpen im Pfad des Elektronenstrahls, um den Vakuumbereich (um die Kanone herum) zu trennen und Linsen) aus der Probenkammer. Die ersten kommerziellen ESEMs wurden 1988 von der ElectroScan Corporation in den USA hergestellt. ElectroScan wurde 1996 von Philips übernommen (das später seine Abteilung für Elektronenoptik an die FEI Company verkaufte).

ESEM ist besonders nützlich für nichtmetallische und biologische Materialien, da eine Beschichtung mit Kohlenstoff oder Gold nicht erforderlich ist. Unbeschichtete Kunststoffe und Elastomere können ebenso routinemäßig untersucht werden wie unbeschichtete biologische Proben. Dies ist nützlich, da die Beschichtung schwierig rückgängig gemacht werden kann, kleine Merkmale auf der Oberfläche der Probe verbergen und den Wert der erhaltenen Ergebnisse verringern kann. Die Röntgenanalyse ist mit einer Beschichtung aus einem Schwermetall schwierig, daher werden Kohlenstoffbeschichtungen routinemäßig in herkömmlichen SEMs verwendet, aber ESEM ermöglicht es, Röntgenmikroanalysen an unbeschichteten nichtleitenden Proben durchzuführen; jedoch werden einige ESEM-spezifische Artefakte in die Röntgenanalyse eingeführt. ESEM kann für die Elektronenmikroskopie von einzigartigen Proben aus straf- oder zivilrechtlichen Verfahren bevorzugt werden, bei denen die forensische Analyse möglicherweise von mehreren verschiedenen Experten wiederholt werden muss. Es ist möglich, Proben in Flüssigkeit mit ESEM oder mit anderen Methoden der Flüssigphasen-Elektronenmikroskopie zu untersuchen .

Übertragung SEM

Das REM kann auch im Transmissionsmodus verwendet werden, indem einfach ein geeigneter Detektor unter einem dünnen Probenschnitt eingebaut wird. Es sind Detektoren für Hellfeld, Dunkelfeld sowie segmentierte Detektoren für ringförmiges Dunkelfeld im mittleren bis hohen Winkel erhältlich . Trotz des Unterschieds in der Instrumentierung wird diese Technik immer noch allgemein als Rastertransmissionselektronenmikroskopie (STEM) bezeichnet .

Farbe im SEM

Elektronenmikroskope erzeugen von Natur aus keine Farbbilder, da ein SEM einen einzelnen Wert pro Pixel erzeugt ; dieser Wert entspricht der Anzahl von Elektronen, die der Detektor während einer kleinen Zeitspanne des Scannens empfängt, wenn der Strahl auf die Pixelposition (x, y) gerichtet ist.

Diese einzelne Zahl wird normalerweise für jedes Pixel durch eine Graustufe dargestellt, wodurch ein monochromes Bild entsteht. Es wurden jedoch mehrere Wege verwendet, um elektronenmikroskopische Farbbilder zu erhalten.

Falschfarben mit einem einzigen Detektor

  • Auf kompositorischen Bildern von flachen Oberflächen (typisch BSE):

Der einfachste Weg, eine Farbe zu erhalten, besteht darin, dieser einzelnen Zahl eine beliebige Farbe zuzuordnen, indem eine Farbnachschlagetabelle verwendet wird (dh jede Graustufe wird durch eine gewählte Farbe ersetzt). Diese Methode ist als Falschfarben bekannt . Auf einem BSE-Bild kann eine Falschfarbendarstellung durchgeführt werden, um die verschiedenen Phasen der Probe besser unterscheiden zu können.

  • Auf Bildern mit strukturierter Oberfläche:

Als Alternative zum einfachen Ersetzen jeder Graustufe durch eine Farbe ermöglicht eine Probe, die durch einen schrägen Strahl beobachtet wird, Forschern, ein ungefähres Topographiebild zu erstellen (siehe weiter Abschnitt „Photometrische 3D-Wiedergabe von einem einzelnen SEM-Bild“ ). Eine solche Topographie kann dann durch 3D-Rendering-Algorithmen für eine natürlichere Wiedergabe der Oberflächentextur verarbeitet werden

SEM-Bildfärbung

Sehr oft sind veröffentlichte REM-Bilder künstlich eingefärbt. Dies kann aus ästhetischen Gründen erfolgen, um die Struktur zu verdeutlichen oder der Probe ein realistisches Aussehen zu verleihen, und fügt im Allgemeinen keine Informationen über die Probe hinzu.

Die Färbung kann manuell mit Fotobearbeitungssoftware oder halbautomatisch mit spezieller Software unter Verwendung von Merkmalserkennung oder objektorientierter Segmentierung durchgeführt werden.

Farbe unter Verwendung mehrerer Elektronendetektoren aufgebaut

In einigen Konfigurationen werden mehr Informationen pro Pixel gesammelt, häufig durch die Verwendung mehrerer Detektoren.

Als übliches Beispiel werden Detektoren für Sekundärelektronen und Rückstreuelektronen überlagert und jedem der von jedem Detektor erfassten Bilder wird eine Farbe zugewiesen, mit einem Endergebnis eines kombinierten Farbbildes, bei dem Farben mit der Dichte der Komponenten in Beziehung stehen. Dieses Verfahren ist als dichteabhängiges Farb-SEM (DDC-SEM) bekannt. Durch DDC-SEM erstellte Mikroaufnahmen behalten topografische Informationen bei, die vom Sekundärelektronendetektor besser erfasst werden, und kombinieren sie mit den Informationen über die Dichte, die vom Rückstreuelektronendetektor erhalten werden.

Analytische Signale basierend auf erzeugten Photonen

Die Messung der Energie von Photonen, die von der Probe emittiert werden, ist eine gängige Methode, um analytische Fähigkeiten zu erlangen. Beispiele sind die energiedispersiven Röntgenspektroskopie- (EDS)-Detektoren, die in Elementaranalyse- und Kathodolumineszenzmikroskop- (CL)-Systemen verwendet werden, die die Intensität und das Spektrum der elektroneninduzierten Lumineszenz in (zum Beispiel) geologischen Proben analysieren. In SEM-Systemen, die diese Detektoren verwenden, ist es üblich, diese zusätzlichen Signale farblich zu codieren und sie in einem einzigen Farbbild zu überlagern, so dass Unterschiede in der Verteilung der verschiedenen Komponenten der Probe klar gesehen und verglichen werden können. Optional kann das Standard-Sekundärelektronenbild mit dem einen oder mehreren Zusammensetzungskanälen zusammengeführt werden, so dass die Struktur und Zusammensetzung der Probe verglichen werden können. Solche Bilder können unter Beibehaltung der vollständigen Integrität der ursprünglichen Signaldaten erstellt werden, die in keiner Weise modifiziert werden.

3D im REM

SEMs liefern im Gegensatz zu SPMs natürlicherweise keine 3D-Bilder . 3D-Daten können jedoch unter Verwendung eines SEM mit verschiedenen Verfahren wie folgt erhalten werden.

3D-REM-Rekonstruktion aus einem Stereopaar

  • Photogrammetrie ist die messtechnisch genaueste Methode, um REM-Bildern die dritte Dimension zu verleihen. Im Gegensatz zu photometrischen Verfahren (nächster Absatz) berechnet die Photogrammetrie absolute Höhen mithilfe von Triangulationsverfahren . Die Nachteile bestehen darin, dass es nur funktioniert, wenn eine minimale Textur vorhanden ist, und dass zwei Bilder aus zwei verschiedenen Winkeln erfasst werden müssen, was die Verwendung eines Neigungstischs impliziert. ( Photogrammetrie ist eine Softwareoperation, die die Verschiebung (oder "Disparität") für jedes Pixel zwischen dem linken Bild und dem rechten Bild desselben Paars berechnet. Eine solche Disparität spiegelt die lokale Höhe wider).

Photometrische 3D-REM-Rekonstruktion eines Vier-Quadranten-Detektors durch „Shape from Shading“

Dieses Verfahren verwendet typischerweise einen Vier-Quadranten-BSE-Detektor (alternativ für einen Hersteller einen 3-Segment-Detektor). Das Mikroskop erzeugt gleichzeitig vier Bilder derselben Probe, sodass keine Neigung der Probe erforderlich ist. Das Verfahren liefert metrologische 3D-Maße, sofern die Neigung der Probe vernünftig bleibt. Die meisten REM-Hersteller bieten jetzt (2018) einen solchen eingebauten oder optionalen Vier-Quadranten-BSE-Detektor zusammen mit proprietärer Software an, um ein 3D-Bild in Echtzeit zu berechnen.

Andere Ansätze verwenden ausgefeiltere (und manchmal GPU-intensive) Methoden wie den optimalen Schätzalgorithmus und bieten viel bessere Ergebnisse auf Kosten hoher Anforderungen an die Rechenleistung.

In allen Fällen funktioniert dieser Ansatz durch Integration der Neigung, sodass vertikale Neigungen und Überhänge ignoriert werden; Wenn beispielsweise eine ganze Kugel auf einer Ebene liegt, ist kaum mehr als die obere Hemisphäre über der Ebene auftauchen zu sehen, was zu einer falschen Höhe der Kugelspitze führt. Die Bedeutung dieses Effekts hängt vom Winkel der BSE-Detektoren in Bezug auf die Probe ab, aber diese Detektoren befinden sich normalerweise um (und in der Nähe) des Elektronenstrahls, sodass dieser Effekt sehr häufig ist.

Photometrisches 3D-Rendering aus einem einzigen SEM-Bild

Dieses Verfahren erfordert ein SEM-Bild, das bei schräger Beleuchtung mit niedrigem Winkel erhalten wurde. Die Graustufe wird dann als Neigung interpretiert und die Neigung integriert, um die Probentopographie wiederherzustellen. Diese Methode ist interessant für die visuelle Verbesserung und die Erkennung von Form und Position von Objekten; Die vertikalen Höhen können jedoch im Gegensatz zu anderen Methoden wie der Photogrammetrie normalerweise nicht kalibriert werden.

Andere Arten der 3D-SEM-Rekonstruktion

  • Inverse Rekonstruktion unter Verwendung von interaktiven Elektron-Material-Modellen
  • Rekonstruktion mit mehreren Auflösungen unter Verwendung einer einzigen 2D-Datei: Hochwertige 3D-Bildgebung kann eine ultimative Lösung sein, um die Komplexität poröser Medien aufzudecken, aber ihre Beschaffung ist kostspielig und zeitaufwändig. Hochwertige 2D-SEM-Bilder sind dagegen weit verbreitet. Kürzlich wurde ein neuartiges dreistufiges Rekonstruktionsverfahren mit mehreren Skalen und mehreren Auflösungen vorgestellt, das direkt 2D-Bilder verwendet, um 3D-Modelle zu entwickeln. Diese Methode, die auf einer Shannon-Entropie und einer bedingten Simulation basiert, kann für die meisten verfügbaren stationären Materialien verwendet werden und kann verschiedene stochastische 3D-Modelle mit nur wenigen dünnen Abschnitten erstellen.
  • Ionenabrieb-SEM (IA-SEM) ist eine Methode zur 3D-Bildgebung im Nanomaßstab, bei der ein fokussierter Galliumstrahl verwendet wird, um die Probenoberfläche wiederholt um jeweils 20 Nanometer abzuschleifen. Jede exponierte Oberfläche wird dann gescannt, um ein 3D-Bild zu erstellen.

Anwendungen von 3D-SEM

Eine mögliche Anwendung ist die Messung der Rauheit von Eiskristallen. Diese Methode kann Umgebungs-SEM mit variablem Druck und die 3D-Fähigkeiten des SEM kombinieren, um die Rauheit auf einzelnen Eiskristallfacetten zu messen, sie in ein Computermodell umzuwandeln und weitere statistische Analysen am Modell durchzuführen. Andere Messungen umfassen die fraktale Dimension, die Untersuchung von Bruchflächen von Metallen, die Charakterisierung von Materialien, Korrosionsmessungen und Dimensionsmessungen im Nanomaßstab (Stufenhöhe, Volumen, Winkel, Ebenheit, Tragverhältnis, Koplanarität usw.).

Galerie von SEM-Bildern

Das Folgende sind Beispiele von Bildern, die mit einem SEM aufgenommen wurden.

Siehe auch

Verweise

Externe Links

Allgemein
Geschichte
Bilder