Schlenk Linie - Schlenk line

Eine Schlenk-Linie mit vier Ports. Die Kühlfalle befindet sich rechts
Nahaufnahme mit dem doppelt schrägen Absperrhahn, mit dem Vakuum (hintere Leitung) oder Inertgas (vordere Leitung) ausgewählt werden können

Die Schlenk-Linie (auch Vakuumgasverteiler ) ist ein häufig verwendetes chemisches Gerät, das von Wilhelm Schlenk entwickelt wurde . Es besteht aus einem Dual - Verteiler mit mehreren Ports. Ein Verteiler ist mit einer Quelle für gereinigtes Inertgas verbunden , während der andere mit einer Vakuumpumpe verbunden ist . Die Inertgasleitung wird durch einen Ölsprudler abgelassen , während verhindert wird, dass Lösungsmitteldämpfe und gasförmige Reaktionsprodukte die Vakuumpumpe durch eine Kühlfalle aus flüssigem Stickstoff oder Trockeneis / Aceton verunreinigen . Spezielle Absperrhähne oder Teflonhähne ermöglichen die Auswahl von Vakuum oder Inertgas, ohne dass die Probe in einer separaten Leitung platziert werden muss.

Schlenk-Linien eignen sich zur sicheren und erfolgreichen Manipulation feuchtigkeits- und luftempfindlicher Verbindungen. Das Vakuum wird auch oft verwendet, um die letzten Spuren von Lösungsmittel aus einer Probe zu entfernen . Vakuum- und Gasverteiler haben oft viele Anschlüsse und Leitungen, und mit Vorsicht können mehrere Reaktionen oder Vorgänge gleichzeitig ausgeführt werden.

Wenn die Reagenzien sehr anfällig für Oxidation sind , können Sauerstoffspuren ein Problem darstellen. Zur Entfernung von Sauerstoff unterhalb des ppm-Niveaus muss das Inertgas dann gereinigt werden, indem es durch einen Desoxygenierungskatalysator geleitet wird. Dies ist normalerweise eine Säule aus Kupfer (I) oder Mangan (II) oxid, die mit im Inertgas vorhandenen Sauerstoffspuren reagiert.

Techniken

Die Haupttechniken, die mit der Verwendung einer Schlenk-Linie verbunden sind, umfassen:

  • Gegenstromzusätze, bei denen dem Reaktionsgefäß luftstabile Reagenzien gegen einen Inertgasstrom zugesetzt werden;
  • die Verwendung von Spritzen und Gummisepta zur Übertragung von Flüssigkeiten und Lösungen;
  • Kanülentransfer , bei dem Flüssigkeiten oder Lösungen luftempfindlicher Reagenzien zwischen verschiedenen mit Septen verschlossenen Gefäßen unter Verwendung eines langen, dünnen Röhrchens, das als Kanüle bezeichnet wird, übertragen werden. Der Flüssigkeitsstrom wird durch Vakuum oder Inertgasdruck unterstützt.

Glaswaren werden normalerweise durch fest sitzende und gefettete Glasschliffverbindungen verbunden . Runde Biegungen von Glasrohren mit gemahlenen Glasverbindungen können verwendet werden, um die Ausrichtung verschiedener Gefäße anzupassen. Glaswaren werden notwendigerweise durch abwechselndes Anlegen von Vakuum und Inertgas von der Außenluft befreit. Die verwendeten Lösungsmittel und Reagenzien werden ebenfalls mit verschiedenen Methoden von Luft und Wasser gespült.

Die Filtration unter inerten Bedingungen stellt eine besondere Herausforderung dar, die normalerweise mit speziellen Glaswaren angegangen wird. Ein Schlenk-Filter besteht aus einem Sinterglastrichter, der mit Fugen und Absperrhähnen ausgestattet ist. Durch Anbringen des vorgetrockneten Trichters und des Aufnahmekolbens am Reaktionskolben gegen einen Stickstoffstrom, vorsichtiges Umkehren des Aufbaus und geeignetes Einschalten des Vakuums kann die Filtration mit minimaler Einwirkung von Luft erreicht werden.

Gefahren

Die Hauptgefahren bei der Verwendung einer Schlenk-Leitung sind die Risiken einer Implosion oder Explosion . Eine Implosion kann aufgrund der Verwendung von Vakuum und Fehlern in der Glasvorrichtung auftreten.

Eine Explosion kann aufgrund der üblichen Verwendung von flüssigem Stickstoff in der Kühlfalle auftreten , die zum Schutz der Vakuumpumpe vor Lösungsmitteln verwendet wird. Wenn eine angemessene Menge Luft in die Schlenk-Leitung gelangen kann, kann flüssiger Sauerstoff als hellblaue Flüssigkeit in der Kühlfalle kondensieren. Eine Explosion kann aufgrund der Reaktion des flüssigen Sauerstoffs mit organischen Verbindungen auch in der Falle auftreten.

Galerie

  • Aufbau des Vakuum- / Gasverteilers: 1 Inertgas ein, 2 Inertgas aus (zum Bubbler), 3 Vakuum (zu Kühlfallen) 4 Reaktionsleitung, 5 Teflonhahn zum Gas, 6 Teflonhahn zum Vakuum

  • Vakuum- / Gasverteileraufbau: 1 Inertgas ein, 2 Inertgas aus (zum Bubbler), 3 Vakuum (zu Kühlfallen), 4 Reaktionsleitung, 5 doppelter Schräghahn (dh ein Glashahn mit 2 separaten parallelen "Kanälen / Leitungen"). die diagonal zur Achse des Wasserhahns verlaufen)

  • Die zwei Reaktanten für eine Aldolreaktion werden in benachbarten Kolben hergestellt, so dass einer unter Beibehaltung luftfreier Bedingungen auf den anderen übertragen werden kann

  • Eine gelbe Suspension wird unter luftfreien Bedingungen durch einen Sinterglastrichter in einen anderen Schlenkkolben filtriert

Siehe auch

Verweise

Weiterführende Literatur

Externe Links