Wellenlängendispersive Röntgenspektroskopie - Wavelength-dispersive X-ray spectroscopy

Die wellenlängendispersive Röntgenspektroskopie ( WDXS oder WDS ) ist eine zerstörungsfreie Analysetechnik, mit der elementare Informationen über eine Reihe von Materialien erhalten werden, indem charakteristische Röntgenstrahlen innerhalb eines kleinen Wellenlängenbereichs gemessen werden. Die Technik erzeugt ein Spektrum, in dem die Peaks bestimmten Röntgenlinien entsprechen und Elemente leicht identifiziert werden können. WDS wird in erster Linie in der chemischen Analyse, wellenlängendispersive verwendete Röntgenfluoreszenz (WDXRF) Spektrometrie , Elektronenmikrosonden , Rasterelektronenmikroskope und hohe Präzision Experimente zum Testen der Atom- und Plasmaphysik.

Theorie

Die wellenlängendispersive Röntgenspektroskopie basiert auf bekannten Prinzipien, wie die charakteristischen Röntgenstrahlen von einer Probe erzeugt werden und wie die Röntgenstrahlen gemessen werden.

Röntgenerzeugung

Elektronenstrahlwechselwirkungen mit einer Probe, Röntgenstrahlen sind eines der möglichen Produkte

Röntgenstrahlen werden erzeugt, wenn ein Elektronenstrahl mit ausreichend hoher Energie ein Elektron aus einem inneren Orbital innerhalb eines Atoms oder Ions entfernt und einen Hohlraum erzeugt. Diese Lücke wird gefüllt, wenn ein Elektron aus einem höheren Orbital Energie freisetzt und abfällt, um das abgelöste Elektron zu ersetzen. Die Energiedifferenz zwischen den beiden Orbitalen ist charakteristisch für die Elektronenkonfiguration des Atoms oder Ions und kann zur Identifizierung des Atoms oder Ions verwendet werden.

Die leichtesten Elemente, Wasserstoff , Helium , Lithium , Beryllium bis zur Ordnungszahl 5, haben keine Elektronen in den äußeren Orbitalen, um ein durch den Elektronenstrahl verschobenes Elektron zu ersetzen, und können daher mit dieser Technik nicht nachgewiesen werden.

Röntgenmessung

Nach dem Braggschen Gesetz führt eine konstruktive Interferenz zu einem Strahl , wenn ein Röntgenstrahl der Wellenlänge "λ" in einem Winkel "Θ" auf die Oberfläche eines Kristalls trifft und der Kristall Atomgitterebenen in einem Abstand "d" aufweist von gebeugten Röntgenstrahlen, die unter dem Winkel "Θ" vom Kristall emittiert werden, wenn

nλ = 2d sin Θ, wobei n eine ganze Zahl ist .

Dies bedeutet, dass ein Kristall mit einer bekannten Gittergröße einen Röntgenstrahl von einem bestimmten Probentyp in einem vorbestimmten Winkel ablenkt. Der Röntgenstrahl kann gemessen werden, indem ein Detektor (üblicherweise ein Szintillationszähler oder ein Proportionalzähler ) in den Weg des abgelenkten Strahls gelegt wird, und da jedes Element eine charakteristische Röntgenwellenlänge aufweist, können mehrere Elemente durch Vorhandensein mehrerer bestimmt werden Kristalle und mehrere Detektoren.

Um die Genauigkeit zu verbessern, werden die Röntgenstrahlen normalerweise durch parallele Kupferklingen kollimiert , die als Söller-Kollimator bezeichnet werden . Der Einkristall, die Probe und der Detektor sind genau auf einem Goniometer montiert, wobei der Abstand zwischen der Probe und dem Kristall gleich dem Abstand zwischen dem Kristall und dem Detektor ist. Es wird normalerweise unter Vakuum betrieben, um die Absorption von weicher Strahlung (niederenergetische Photonen) durch die Luft zu verringern und damit die Empfindlichkeit für die Detektion und Quantifizierung von Lichtelementen (zwischen Bor und Sauerstoff ) zu erhöhen . Die Technik erzeugt ein Spektrum mit Peaks, die Röntgenlinien entsprechen. Dies wird mit Referenzspektren verglichen, um die Elementzusammensetzung der Probe zu bestimmen.

Wenn die Ordnungszahl des Elements zunimmt, gibt es mehr mögliche Elektronen mit unterschiedlichen Energieniveaus, die ausgestoßen werden können, was zu Röntgenstrahlen mit unterschiedlichen Wellenlängen führt. Dadurch werden Spektren mit mehreren Linien erstellt, eine für jedes Energieniveau. Der größte Peak im Spektrum ist mit _Kα , der nächste _Kβ usw. bezeichnet.

Anwendungen

Zu den Anwendungen gehören die Analyse von Katalysatoren, Zement, Lebensmitteln, Metallen, Bergbau- und Mineralproben, Erdöl, Kunststoffen, Halbleitern und Holz.

Einschränkungen

• Die Analyse ist im Allgemeinen auf einen sehr kleinen Bereich der Probe beschränkt, obwohl moderne automatisierte Geräte häufig Gittermuster für größere Analysebereiche verwenden.
• Die Technik kann nicht zwischen Isotopen von Elementen unterscheiden, da die Elektronenkonfiguration von Isotopen eines Elements identisch ist.
• Es kann den Valenzzustand des Elements nicht messen, zum Beispiel Fe ²⁺ gegen Fe ³⁺ .
• In bestimmten Elementen kann die K _{& agr;} -Linie das K _{& bgr;} eines anderen Elements überlappen, und daher kann, wenn das erste Element vorhanden ist, das zweite Element nicht zuverlässig erfasst werden (zum Beispiel überlappt V K _{& agr;} Ti K _{& bgr;} ).

Siehe auch

• Röntgenspektroskopie

Verweise