Elektronenrückstreubeugung -Electron backscatter diffraction

Ein Elektronen-Rückstreubeugungsmuster von monokristallinem Silizium, aufgenommen bei 20 kV mit einer Feldemissions-Elektronenquelle

Die Elektronenrückstreubeugung ( EBSD ) ist eine Technik der Rasterelektronenmikroskopie (SEM), die zur Untersuchung der kristallographischen Struktur von Materialien verwendet wird. EBSD wird in einem Rasterelektronenmikroskop durchgeführt, das mit einem EBSD-Detektor ausgestattet ist, der mindestens einen phosphoreszierenden Schirm, ein kompaktes Objektiv und eine Low-Light- Kamera umfasst . In dieser Konfiguration trifft der einfallende SEM-Strahl auf die geneigte Probe. Wenn zurückgestreute Elektronen die Probe verlassen, interagieren sie mit den periodischen Atomgitterebenen des Kristalls und beugen gemäß dem Braggschen Gesetz in verschiedenen Streuwinkeln, bevor sie den Phosphorschirm erreichen und Kikuchi-Muster (EBSPs) bilden. Die räumliche Auflösung von EBSD hängt von vielen Faktoren ab, einschließlich der Art des untersuchten Materials und der Probenvorbereitung. Somit können EBSPs indiziert werden, um Informationen über die Kornstruktur , Kornorientierung und Phase des Materials im Mikromaßstab bereitzustellen. EBSD wird für Verunreinigungen und Defektstudien , plastische Verformung und statistische Analysen für durchschnittliche Fehlorientierung , Korngröße und kristallographische Textur angewendet. EBSD kann auch mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDS), Kathodolumineszenz (CL) und wellenlängendispersiver Röntgenspektroskopie (WDS) zur erweiterten Phasenidentifizierung und Materialentdeckung kombiniert werden.

EBSD ist eine vielseitige und leistungsstarke Technik, die wertvolle Einblicke in die Mikrostruktur und Eigenschaften einer Vielzahl von Materialien liefern kann. Daher wird es häufig in der Materialwissenschaft und -technik, Geologie und biologischen Forschung eingesetzt. Es ist ein Schlüsselinstrument für die Entwicklung neuer Materialien und das Verständnis ihres Verhaltens unter verschiedenen Bedingungen.

Die Änderung und Verschlechterung der Elektronenrückstreumuster (EBSPs) liefern Informationen über die Gitterverzerrung im beugenden Volumen. Musterverschlechterung (dh diffuse Qualität) kann verwendet werden, um den Plastizitätsgrad zu beurteilen. Änderungen in der Achsenposition der EBSP-Zone können verwendet werden, um die Eigenspannung und kleine Gitterdrehungen zu messen. EBSD kann auch Informationen über die Dichte geometrisch notwendiger Versetzungen (GNDs) liefern. Die Gitterverzerrung wird jedoch relativ zu einem Referenzmuster (EBSP ₀ ) gemessen. Die Wahl des Referenzmusters beeinflusst die Messgenauigkeit; Beispielsweise reduziert ein unter Spannung verformtes Referenzmuster direkt die aus einer hochauflösenden Karte abgeleitete Größe der Zugspannung, während es indirekt die Größe anderer Komponenten und die räumliche Verteilung der Spannung beeinflusst. Darüber hinaus wirkt sich die Wahl von EBSP ₀ geringfügig auf die Verteilung und Größe der GND-Dichte aus.

Musterbildung und Sammlung

Geometrie und Musterbildung einrichten

EBSD-typische Hardwarekonfiguration in einem Rasterelektronenmikroskop mit Feldemissionskanone

Für die Elektronenrückstreuungs-Beugungsmikroskopie wird normalerweise eine flache, polierte kristalline Probe in die Mikroskopkammer gelegt, die um ~70° von der Positionierung der REM-Originalprobe und um 110° zur Beugungskamera geneigt ist. Durch das Neigen der Probe wird das Wechselwirkungsvolumen senkrecht zur Neigungsachse verlängert, wodurch aufgrund der elastischen Streuung mehr Elektronen die Probe verlassen können, wodurch ein besserer Kontrast erzielt wird. Der hochenergetische Elektronenstrahl (typischerweise 20 kV) wird auf ein kleines Volumen fokussiert und streut mit einer räumlichen Auflösung von ~20 nm an der Probenoberfläche. Die räumliche Auflösung variiert mit der Winkelbreite, dem Wechselwirkungsvolumen, der Art des untersuchten Materials und bei der Transmissions-Kikuchi-Beugung (TKD) mit der Probendicke; Somit erhöht eine Erhöhung der Strahlenergie das Wechselwirkungsvolumen und verringert die räumliche Auflösung.

Der Leuchtschirm befindet sich innerhalb der Probenkammer des REM in einem Winkel von etwa 90° zum Polschuh. Es ist mit einem kompakten Objektiv gekoppelt, das das Bild vom Phosphorschirm auf die CCD- oder CMOS- Kamera fokussiert und den Phosphor zum Fluoreszieren anregt . Wenn diese zurückgestreuten Elektronen die Probe verlassen, treten sie in dieser Konfiguration mit den periodischen Atomgitterebenen des Kristalls in Wechselwirkung und werden gemäß dem Braggschen Gesetz in einem Bereich von Streuwinkeln (θ _hkl ) gebeugt. Die zurückgestreuten Elektronen bilden Kikuchi-Linien – mit unterschiedlichen Intensitäten – auf einem elektronenempfindlichen Flachfilm/Bildschirm (üblicherweise Phosphor), die zu einem Kikuchi-Band gesammelt werden. Diese Kikuchi-Linien sind die Spur einer Hyperbel, die durch den Schnittpunkt von Kossel- Kegeln mit der Ebene des Leuchtstoffschirms gebildet wird. Die Breite eines Kikuchi-Bandes hängt mit den Streuwinkeln und damit mit dem Abstand d _hkl zwischen Gitterebenen mit Miller-Indizes h, k und l zusammen. Diese Kikuchi-Linien und -Muster wurden nach Seishi Kikuchi benannt , der zusammen mit Shoji Nishikawa  [ ja ] 1928 als erster dieses Beugungsmuster mit Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) bemerkte, das in seiner Geometrie dem Röntgen-Kossel-Muster ähnelt.

Die systematisch angeordneten Kikuchi-Banden, die entlang ihrer Breite einen Intensitätsbereich aufweisen, schneiden sich um die Mitte der interessierenden Regionen (ROI), die die untersuchte Volumenkristallographie beschreiben. Diese Bänder und ihre Schnittpunkte bilden sogenannte Kikuchi-Muster oder Elektronen-Rückstreumuster (EBSPs). Um den Kontrast zu verbessern, wird der Hintergrund der Muster korrigiert, indem anisotrope/inelastische Streuung unter Verwendung einer statischen Hintergrundkorrektur oder einer dynamischen Hintergrundkorrektur entfernt wird.

Einkristallines 4H-SiC , gnomisch projiziertes EBSP, aufgenommen mit (links) konventioneller, (Mitte) dynamischer und (rechts) kombinierter Hintergrundkorrektur

Bildung eines Kossel-Kegels, der sich mit dem CCD-Bildschirm schneidet, um EBSP zu bilden, das Bravais-Miller-indiziert werden kann

Wenn die Systemgeometrie gut beschrieben ist, ist es möglich, die im Beugungsmuster vorhandenen Banden mit dem darunter liegenden Kristall und der Orientierung des Materials innerhalb des Elektronenwechselwirkungsvolumens in Beziehung zu setzen. Jedes Band kann einzeln durch die Miller-Indizes der Beugungsebene, die es gebildet hat, indiziert werden. In den meisten Materialien schneiden sich nur drei Bänder/Ebenen und sind erforderlich, um eine eindeutige Lösung für die Kristallorientierung (basierend auf ihren Winkeln zwischen den Ebenen) zu beschreiben. Die meisten kommerziellen Systeme verwenden Nachschlagetabellen mit internationalen Kristalldatenbanken zum Indizieren. Diese Kristallorientierung bezieht die Orientierung jedes abgetasteten Punktes auf eine Referenzkristallorientierung.

Während diese „geometrische“ Beschreibung in Bezug auf die kinematische Lösung (unter Verwendung der Bragg-Bedingung) sehr leistungsfähig und nützlich für die Orientierungs- und Texturanalyse ist , beschreibt sie nur die Geometrie des Kristallgitters. Es ignoriert viele physikalische Prozesse, die innerhalb des beugenden Materials beteiligt sind. Um feinere Merkmale innerhalb des Elektronenstrahl-Streumusters (EBSP) angemessen zu beschreiben, muss man ein dynamisches Modell mit vielen Strahlen verwenden (z. B. passt die Variation der Bandintensitäten in einem experimentellen Muster nicht zu der kinematischen Lösung in Bezug auf den Strukturfaktor ) .

EBSD-Detektoren

EBSD wird unter Verwendung eines SEM durchgeführt, das mit einem EBSD-Detektor ausgestattet ist, der mindestens einen Phosphorschirm, eine kompakte Linse und eine Low-Light-CCD-Kamera enthält. Kommerziell erhältliche EBSD-Systeme werden typischerweise mit einer von zwei verschiedenen CCD-Kameras geliefert: Für schnelle Messungen hat der CCD-Chip eine native Auflösung von 640 × 480 Pixeln; Für langsamere und empfindlichere Messungen kann die Auflösung des CCD-Chips bis zu 1600 × 1200 Pixel betragen.

Der größte Vorteil der hochauflösenden Detektoren ist ihre höhere Empfindlichkeit, wodurch die Informationen in jedem Beugungsmuster detaillierter analysiert werden können. Für Textur- und Orientierungsmessungen werden die Beugungsmuster eingeteilt, um ihre Größe und Berechnungszeiten zu reduzieren. Moderne CCD-basierte EBSD-Systeme können Muster mit einer Geschwindigkeit von bis zu 1800 Mustern/Sekunde indizieren. Dies ermöglicht die Erstellung sehr schneller und reichhaltiger Mikrostrukturkarten.

Probenvorbereitung

Idealerweise sollte die Probe vakuumstabil sein und unter Verwendung einer leitfähigen Verbindung (z. B. Cu- und SiO ₂ -gefüllter Epoxid-Duroplast) befestigt werden, da dies die Bilddrift und das Intensitäts-Blooming, das durch die Elektronenstrahlaufladung verursacht wird, minimiert. Da die Qualität von EBSPs sehr empfindlich auf die Oberflächenvorbereitung reagiert, sollte die Probe mit SiC-Papieren mit einer Körnung von 240 bis 4000 geschliffen und mit Diamantpaste (von 9 bis 1 µm) poliert werden, dann in 50 nm kolloidalem Siliziumdioxid für 2 Stunden (50 U/min Geschwindigkeit und 5 N Kraft), um eine flache Oberfläche ohne präparationsbedingte Artefakte zu erzeugen und auch um die Konsistenz – zum Vergleich – zwischen den Proben aufrechtzuerhalten. Anschließend sollte die Probe 20 Minuten lang in einem Ultraschall-Reinigungsbad mit Ethanol gereinigt , dann mit entionisiertem Wasser gespült und schließlich mit einem Heißluftgebläse getrocknet werden. Darauf folgt Ionenpolieren für die endgültige Oberflächenvorbereitung unter Verwendung von 7,5 keV Doppelstrahlenergie für 15 Minuten mit einem Pistolenwinkel von 8°.

Musterverschlechterung aufgrund von Kohlenstoffablagerung an einer stark vergrößerten Stelle nach 3-stündiger EBSP-Erfassung um einen Verformungszwilling in der Ferritphase von Duplex-Edelstahl .

Innerhalb des REM bestimmt die Größe des Messbereichs die Ortsauflösung und die Messzeit. Für qualitativ hochwertige EBSPs wird empfohlen, 15 nA Strom, 20 keV Strahlenergie, 18 mm Arbeitsabstand, lange Belichtungszeiten und minimales Muster-Binning zu verwenden. Der EBSD-Phosphorschirm sollte auch einen Arbeitsabstand von 18 mm mit einer Auflösung von mindestens 800 x 600, 180 Millisekunden Belichtungszeit pro Muster, 2 x 2-Muster-Binning und einer Kartenschrittgröße von weniger als 0,5 µm aufweisen.

Die elektronenstrahlinduzierte Zersetzung gasförmiger Kohlenwasserstoffe bewirkt die Auswirkung der Kohlenstoffablagerung auf die Qualität der Muster während der langsamen EBSP-Akquisition. Die Kohlenstoffablagerung verschlechtert die Qualität der EBSPs innerhalb des untersuchten Bereichs im Vergleich zu den EBSPs außerhalb des Erfassungsfensters. Der Gradient der Musterverschlechterung nimmt zu, wenn er sich innerhalb der untersuchten Zone bewegt, mit einer offensichtlichen Anhäufung von abgelagertem Kohlenstoff. Die schwarzen Flecken von der durch den Strahl sofort induzierten Kohlenstoffabscheidung heben auch die unmittelbare Abscheidung hervor, selbst wenn keine Agglomeration stattfand.

Tiefenauflösung

Elektron-Materie-Wechselwirkungsvolumen und verschiedene Arten von erzeugten Signalen

Schematische Darstellung der Wechselwirkung eines Elektronenstrahls mit einer Probe. K, L und M sind die Elektronenhüllen. N ist der Probenkern und γ ist ein charakteristisches Photon, das durch den Ausstoß von Sekundärelektronen emittiert wird.

Die Tiefenauflösung von EBSD variiert zwischen 10 und 40 nm und nimmt mit der Ordnungszahl des Materials ab. Bei Verwendung einer unterschiedlich dicken transparenten amorphen Chromschicht, die einen Monosiliziumkristall beschichtet , zeigten experimentelle Messungen jedoch, dass die Tiefenauflösung so flach wie 2 nm sein könnte. Dies wurde durch die Verschlechterung der Si-Musterqualität um ~50 % bestimmt, wenn ein Feldemissionskanonen -REM mit 15 kV Strahlenergie und 15 mm Arbeitsabstand zwischen Strahl und Probe und 65 mm zwischen Probe und Detektor verwendet wurde, ohne Berücksichtigung des Channeling-Effekts . Unter Verwendung eines ähnlichen experimentellen Ansatzes wurden jedoch unterschiedliche Ergebnisse berichtet, z. B. kamen Isabell und David zu dem Schluss, dass sich die Tiefenauflösung aufgrund unelastischer Streuung (einschließlich tangentialer Verschmierung und Kanalbildungseffekt) auf 1 &mgr;m erstrecken könnte. Diese Experimente sind aufgrund der Notwendigkeit präziser und gut kalibrierter Geräte sehr umständlich, wobei die Ergebnisse für verschiedene Interpretationen offen sind. Das ist weil

• Über die Definition der Tiefenauflösung besteht keine Einigkeit. Beispielsweise kann es als die Tiefe definiert werden, in der ~92 % des Signals erzeugt werden, oder durch die Musterqualität definiert werden, oder es kann so mehrdeutig sein wie „ wo nützliche Informationen erhalten werden “.
• Berichtete Informationstiefenwerte erwähnen keine Definition oder haben keine Begründung für die Definition der Tiefenauflösung. Darüber hinaus liefern die meisten Experimente zur Messung der Informationstiefe keine Informationen über Strahlgröße, Neigungswinkel, Strahl-zu-Probe- und Probe-zu-Detektor-Arbeitsabstand und – manchmal – sogar über die Strahlenergie. Dies sind entscheidende Parameter zur Bestimmung (oder Simulation) der Tiefenauflösung der Muster, da das Wechselwirkungsvolumen, das mit der Ordnungszahl oder Dichte der Probe abnimmt, mit der Strahlenergie und -größe zunimmt. Es wird im Allgemeinen nicht angenommen, dass der Strahlstrom die Tiefenauflösung in Experimenten oder Simulationen beeinflusst. Es wirkt sich jedoch auf die Größe des Strahlflecks und das Signal-Rausch-Verhältnis aus , was sich auf die Tiefenauflösung und die Details im Muster auswirkt.

Monte-Carlo- Simulationen bieten einen alternativen Ansatz zur Quantifizierung der Tiefenauflösung für die Bildung von EBSPs, die mit der Bloch-Wellentheorie geschätzt werden kann , bei der zurückgestreute Primärelektronen – nach Wechselwirkung mit dem Kristallgitter – die Oberfläche verlassen und Informationen über die Kristallinität des Volumens tragen Wechselwirkung mit den Elektronen. Die Energieverteilung der rückgestreuten Elektronen (BSE) hängt von den Eigenschaften des Materials und den Strahlbedingungen ab. Dieses BSE-Wellenfeld wird auch durch den Prozess der thermischen diffusen Streuung beeinflusst, der eine inkohärente und inelastische (Energieverlust-)Streuung – nach den Bragg-Beugungsereignissen – verursacht, die noch keine vollständige physikalische Beschreibung hat, die mit Mechanismen in Verbindung gebracht werden kann, die EBSP ausmachen Tiefenauflösung.

Sowohl das EBSD-Experiment als auch Simulationen machen typischerweise zwei Annahmen: dass die Oberfläche makellos ist und eine homogene Tiefenauflösung hat; jedoch gilt keines davon für eine verformte Probe.

Orientierung und Phasenabbildung

Musterindizierung

Überblick über das EBSD-Indizierungsverfahren, von der Mustererfassung bis zur Bestimmung der Kristallorientierung

Die Indizierung ist oft der erste Schritt im EBSD-Prozess nach der Mustersammlung. Dies ermöglicht die Identifizierung der Kristallorientierung in dem einzelnen Volumen der Probe, von dem das Muster gesammelt wurde. Mit EBSD-Software werden Musterbänder typischerweise über eine mathematische Routine unter Verwendung einer modifizierten Hough-Transformation erkannt , bei der jedes Pixel im Hough-Raum eine eindeutige Linie/Band im EBSP bezeichnet. Die Hough-Transformation ermöglicht eine Banderkennung, die im ursprünglichen EBSP mit dem Computer schwer zu lokalisieren ist. Sobald die Bandorte erkannt wurden, ist es möglich, diese Orte mit der zugrunde liegenden Kristallorientierung in Beziehung zu setzen, da Winkel zwischen Bändern Winkel zwischen Gitterebenen darstellen. Somit kann eine Orientierungslösung bestimmt werden, wenn die Position/Winkel zwischen drei Bändern bekannt sind. In hochsymmetrischen Materialien werden typischerweise mehr als drei Bänder verwendet, um die Orientierungsmessung zu erhalten und zu verifizieren.

Das Beugungsmuster wird vorverarbeitet, um Rauschen zu entfernen, Detektorverzerrungen zu korrigieren und die Intensität zu normalisieren. Dann wird das vorverarbeitete Beugungsmuster mit einer Bibliothek von Referenzmustern für das untersuchte Material verglichen. Die Referenzmuster werden basierend auf der bekannten Kristallstruktur des Materials und der Orientierung des Kristallgitters erzeugt. Die Ausrichtung des Kristallgitters, die die beste Übereinstimmung mit dem gemessenen Muster erzeugen würde, wird unter Verwendung einer Vielzahl von Algorithmen bestimmt. Es gibt drei führende Methoden der Indizierung, die von den meisten kommerziellen EBSD-Software durchgeführt werden: Triplet-Voting; Minimierung der "Passung" zwischen dem experimentellen Muster und einer rechnerisch bestimmten Orientierung und/oder Nachbarmustermittelung und Neuindizierung, NPAR), um eine einzigartige Lösung für die Einkristallorientierung zu erhalten, die mit den anderen Kristallorientierungen innerhalb des Feldes in Beziehung steht -Aussicht.

Triplet-Voting beinhaltet das Identifizieren mehrerer „Tripletts“, die mit unterschiedlichen Lösungen für die Kristallorientierung verbunden sind; jede aus jedem Triplett bestimmte Kristallorientierung erhält eine Stimme. Sollten vier Banden dieselbe Kristallorientierung identifizieren, werden vier (vier wählen drei) Stimmen für diese spezielle Lösung abgegeben. Somit ist die Kandidatenorientierung mit der höchsten Anzahl an Stimmen die wahrscheinlichste Lösung für die zugrunde liegende vorhandene Kristallorientierung. Die Anzahl der Stimmen für die gewählte Lösung im Vergleich zur Gesamtzahl der Stimmen beschreibt das Vertrauen in die zugrunde liegende Lösung. Bei der Interpretation dieses „Vertrauensindex“ ist Vorsicht geboten, da einige pseudosymmetrische Ausrichtungen zu einem geringen Vertrauen für eine Kandidatenlösung gegenüber einer anderen führen können. Das Minimieren der Anpassung beinhaltet, mit allen möglichen Orientierungen für ein Triplett zu beginnen. Es sind mehr Bands enthalten, was die Anzahl der Kandidatenorientierungen reduziert. Mit zunehmender Anzahl von Bändern konvergiert die Anzahl möglicher Orientierungen schließlich zu einer Lösung. Die „Passung“ zwischen der gemessenen Ausrichtung und dem erfassten Muster kann bestimmt werden.

Insgesamt beinhaltet die Indizierung von Beugungsmustern in EBSD eine komplexe Reihe von Algorithmen und Berechnungen, ist jedoch für die Bestimmung der kristallographischen Struktur und Orientierung von Materialien mit hoher räumlicher Auflösung unerlässlich. Der Indizierungsprozess wird ständig weiterentwickelt, wobei neue Algorithmen und Techniken entwickelt werden, um die Genauigkeit und Geschwindigkeit des Prozesses zu verbessern.

Anschließend wird ein Konfidenzindex berechnet, um die Qualität des Indizierungsergebnisses zu bestimmen. Der Konfidenzindex basiert auf der Übereinstimmungsqualität zwischen dem gemessenen und dem Referenzmuster. Darüber hinaus berücksichtigt es Faktoren wie Rauschpegel, Detektorauflösung und Probenqualität.

Musterzentrum

Um die Orientierung eines Kristalls zu bestimmen, muss ähnlich wie bei der Röntgenbeugung (XRD) die Geometrie des Systems bekannt sein. Insbesondere beschreibt das Musterzentrum den Abstand des Wechselwirkungsvolumens zum Detektor und die Lage des nächstgelegenen Punktes zwischen dem Leuchtstoff und der Probe auf dem Leuchtstoffschirm. Frühe Arbeiten verwendeten einen Einkristall mit bekannter Orientierung, der in die SEM-Kammer eingeführt wurde, und es war bekannt, dass ein bestimmtes Merkmal des EBSP dem Musterzentrum entsprach. Spätere Entwicklungen umfassten die Ausnutzung verschiedener geometrischer Beziehungen zwischen der Erzeugung eines EBSP und der Kammergeometrie (Schattenwurf und Phosphorbewegung).

Leider ist jedes dieser Verfahren umständlich und kann für einen allgemeinen Bediener zu einigen systematischen Fehlern führen. Typischerweise können sie in modernen SEMs mit mehreren vorgesehenen Verwendungen nicht einfach verwendet werden. Daher verwenden die meisten kommerziellen EBSD-Systeme den Indizierungsalgorithmus in Kombination mit einer iterativen Bewegung der Kristallorientierung und der vorgeschlagenen Anordnung des Musterzentrums. Das Minimieren der Anpassung zwischen Bändern, die sich in experimentellen Mustern befinden, und denen in Nachschlagetabellen tendiert dazu, an der Position des Mustermittelpunkts mit einer Genauigkeit von ~0,5–1 % der Musterbreite zu konvergieren.

Die jüngste Entwicklung von AstroEBSD und PCGlobal, Open-Source- MATLAB- Codes, erhöhte die Genauigkeit der Bestimmung des Musterzentrums (PC) und – folglich – der elastischen Dehnungen durch Verwendung eines Musterabgleichsansatzes, der das Muster mit EMSoft simuliert.

EBSD-Mapping

Eine Karte von indizierten EBSD-Orientierungen für einen Eisenmartensit mit steilen (>10°) Grenzen.

Die Indizierungsergebnisse werden verwendet, um eine Karte der kristallographischen Orientierung an jedem Punkt auf der untersuchten Oberfläche zu erstellen. Somit führt das Abtasten des Elektronenstrahls in einer vorgeschriebenen Weise (typischerweise in einem quadratischen oder sechseckigen Gitter, Korrigieren der Bildverkürzung aufgrund der Probenneigung) zu vielen reichhaltigen Mikrostrukturkarten. Diese Karten können die Kristallorientierung des untersuchten Materials räumlich beschreiben und zur Untersuchung der Mikrotextur und der Probenmorphologie verwendet werden. Einige Karten beschreiben Kornorientierung, Grenze und Qualität des Beugungsmusters (Bild). Verschiedene statistische Werkzeuge können die durchschnittliche Fehlorientierung , Korngröße und kristallographische Textur messen. Aus diesem Datensatz können zahlreiche Karten, Diagramme und Plots generiert werden. Die Orientierungsdaten können mit einer Vielzahl von Techniken visualisiert werden, darunter Farbcodierung, Höhenlinien und Polfiguren.

Mikroskopfehlausrichtung, Bildverschiebung, Scanverzerrung, die mit abnehmender Vergrößerung zunimmt, Rauheit und Verschmutzung der Probenoberfläche, Grenzindexierungsfehler und Detektorqualität können zu Unsicherheiten bei der Bestimmung der Kristallorientierung führen. Das EBSD -Signal-Rausch-Verhältnis hängt vom Material ab und nimmt bei zu hoher Aufnahmegeschwindigkeit und Strahlstrom ab, wodurch die Winkelauflösung der Messung beeinträchtigt wird.

Dehnungsmessung

Vollfeldverschiebung , elastische Dehnung und die GND-Dichte liefern quantifizierbare Informationen über das elastische und plastische Verhalten des Materials im Mikromaßstab. Die Dehnungsmessung im Mikromaßstab erfordert eine sorgfältige Berücksichtigung anderer wichtiger Details neben der Längen-/Formänderung (z. B. lokale Textur, individuelle Kornorientierungen ). Diese Merkmale im Mikromaßstab können unter Verwendung verschiedener Techniken gemessen werden, z. B. Lochbohren , monochromatische oder polychromatische energiedispersive Röntgenbeugung oder Neutronenbeugung (ND). EBSD hat eine hohe räumliche Auflösung und ist im Vergleich zu anderen Techniken relativ empfindlich und einfach anzuwenden. Dehnungsmessungen mit EBSD können mit hoher räumlicher Auflösung durchgeführt werden, sodass Forscher die lokale Variation der Dehnung innerhalb eines Materials untersuchen können. Diese Informationen können verwendet werden, um die Verformung und das mechanische Verhalten von Materialien zu untersuchen, Modelle des Materialverhaltens unter verschiedenen Belastungsbedingungen zu entwickeln und die Verarbeitung und Leistung von Materialien zu optimieren. Insgesamt ist die Dehnungsmessung mit EBSD ein leistungsfähiges Werkzeug zur Untersuchung der Verformung und des mechanischen Verhaltens von Materialien und wird in der materialwissenschaftlichen und technischen Forschung und Entwicklung häufig eingesetzt.

Frühere Versuche

Die Veränderung und Verschlechterung der Elektronenrückstreumuster (EBSPs) liefern Informationen über das beugende Volumen. Musterverschlechterung (dh diffuse Qualität) kann verwendet werden, um den Plastizitätsgrad durch die Muster-/Bildqualität (IQ) zu beurteilen, wobei IQ aus der Summe der bei Verwendung der herkömmlichen Hough-Transformation erfassten Spitzen berechnet wird. Wilkinson verwendete zuerst die Änderungen der Kikuchi-Linienpositionen höherer Ordnung, um die elastischen Dehnungen zu bestimmen, wenn auch mit geringer Genauigkeit (0,3 % bis 1 %). Dieser Ansatz kann jedoch nicht zur Charakterisierung der elastischen Restdehnung in Metallen verwendet werden, da die elastische Dehnung an der Streckgrenze normalerweise etwa 0,2 % beträgt. Die Dehnungsmessung durch Verfolgung der Änderung der Kikuchi-Linien höherer Ordnung ist praktisch, wenn die Dehnung gering ist, da die Bandposition empfindlich auf Änderungen der Gitterparameter reagiert. In den frühen 1990er Jahren haben Troost et al. und Wilkinson et al. verwendeten Musterverschlechterung und Änderung der Position der Zonenachse, um die verbleibenden elastischen Dehnungen und kleine Gitterdrehungen mit einer Genauigkeit von 0,02 % zu messen.

Hochauflösende Elektronenrückstreubeugung (HR-EBSD)

Schematische Verschiebung zwischen einer Referenz und deformierten Kristallen im EBSP-Muster, das auf den Leuchtstoffschirm projiziert wird

Kreuzkorrelationsbasierte Elektronenrückstreubeugung mit hoher Winkelauflösung (HR-EBSD) – eingeführt von Wilkinson et al. – ist eine SEM-basierte Technik zur Kartierung relativer elastischer Dehnungen und Rotationen und zur Abschätzung der geometrisch notwendigen Versetzungsdichte (GND) in kristallinen Materialien. Die HR-EBSD-Methode verwendet die Bildkreuzkorrelation , um Musterverschiebungen zwischen interessierenden Regionen (ROI) in verschiedenen Elektronenrückstreubeugungsmustern (EBSPs) mit Subpixel-Präzision zu messen. Als Ergebnis kann die relative Gitterverzerrung zwischen zwei Punkten in einem Kristall unter Verwendung von Musterverschiebungen von mindestens vier nicht- kollinearen ROI berechnet werden. In der Praxis werden Musterverschiebungen in mehr als 20 ROI pro EBSP gemessen, um eine am besten passende Lösung für den Deformationsgradientensor zu finden, der die relative Gitterverzerrung darstellt .

Der Verschiebungsgradiententensor ( ) (oder lokale Gitterverzerrung) bezieht die gemessenen geometrischen Verschiebungen aus dem Muster zwischen dem gesammelten Punkt ( ) und dem zugeordneten (nicht koplanaren) Vektor ( ) und dem Muster des Referenzpunkts ( ) und dem zugeordneten Vektor ( ). Somit kann der (Musterverschiebungs-)Vektor ( ) wie in den nachstehenden Gleichungen geschrieben werden, wobei und die Richtung bzw. die Verschiebung in der Richtung sind. ${\displaystyle \beta}$${\displaystyle {\widehat {p}}}$${\displaystyle {\widehat {r}}}$${\displaystyle p}$${\displaystyle r}$${\ displaystyle q}$${\displaystyle x_{i}}$${\displaystyle u_{i}}$${\displaystyle i}$

${\displaystyle q=\beta r-(\beta r.{\widehat {r}}){\widehat {r}}}$

${\displaystyle \beta ={\begin{pmatrix}{\partial u_{1} \over x_{1}}&{\partial u_{1} \over x_{2}}&{\partial u_{1} \ über x_{3}}\\{\partial u_{2} \over x_{1}}&{\partial u_{2} \over x_{2}}&{\partial u_{2} \over x_{3 }}\\{\partial u_{3} \over x_{1}}&{\partial u_{3} \over x_{2}}&{\partial u_{3} \over x_{3}}\end {pmatrix}},\qquad r={\begin{pmatrix}{r_{1}}\\{r_{2}}\\{r_{3}}\\\end{pmatrix}}}$

Die Verschiebungen werden in der Leuchtstoff-(Detektor-)Ebene ( ) gemessen, und die Beziehung ist vereinfacht; somit können acht der neun Verschiebungsgradiententensorkomponenten berechnet werden, indem die Verschiebung an vier unterschiedlichen, weit voneinander entfernten Bereichen auf dem EBSP gemessen wird. Diese Verschiebung wird dann auf den Probenrahmen korrigiert (um die Y-Achse gedreht), da EBSP auf dem Leuchtstoffschirm aufgezeichnet und wie in einem Spiegel invertiert wird. Sie werden dann um 24° um die X-Achse korrigiert (dh 20° Probenneigung plus ≈4° Kameraneigung und unter der Annahme, dass kein Winkeleffekt durch die Strahlbewegung auftritt). Unter Verwendung der infinitesimalen Dehnungstheorie wird der Verformungsgradient dann in elastische Dehnung (symmetrischer Teil, wobei ) und Gitterrotationen (asymmetrischer Teil, wobei ) aufgeteilt . ${\displaystyle \beta _{3}r_{3}=0}$${\displaystyle ij=ji}$${\displaystyle e_{ij}}$${\displaystyle ii=jj=0}$${\displaystyle \omega _{ij}}$

${\displaystyle e_{ij}={1 \over {2}}(\beta _{ij}+\beta _{ij}^{r}),\qquad \omega _{ij}={1 \over { 2}}(\beta_{ij}-\beta_{ij}^{r})}$

Diese Messungen geben keine Auskunft über die volumetrischen/hydrostatischen Dehnungstensoren. Durch Auferlegen einer Randbedingung, dass die Spannung senkrecht zur Oberfläche ( ) Null ist (dh traktionsfreie Oberfläche), und unter Verwendung des Hookeschen Gesetzes mit anisotropen elastischen Steifigkeitskonstanten, kann der fehlende neunte Freiheitsgrad in diesem beschränkten Minimierungsproblem durch geschätzt werden mit einem nichtlinearen Löser. ${\displaystyle \sigma _{33}}$

${\displaystyle \sigma _{33}=C_{33kl}e_{kl}=0}$

Wo ist der anisotrope Steifigkeitstensor des Kristalls? Diese beiden Gleichungen werden gelöst, um die verfeinerte elastische deviatorische Dehnung ( ) einschließlich des fehlenden neunten (kugelförmigen) Dehnungstensors neu zu berechnen . Ein alternativer Ansatz, der das Ganze berücksichtigt, findet sich in. ${\displaystyle C}$${\displaystyle \varepsilon _{kl}}$${\displaystyle \beta}$

${\displaystyle e_{ij}={\begin{pmatrix}{e_{11}}\\{e_{22}}\\{e_{33}}\\{2e_{12}}\\{2e_{13 }}\\{2e_{23}}\\\end{pmatrix}},\qquad {\begin{pmatrix}{k_{1}}\\{k_{2}}\\{k_{3}}\ \\end{pmatrix}}={\begin{pmatrix}{e_{11}-e_{33}}\\{e_{22}-e_{33}}\\{e_{12}C_{3312}+ e_{13}C_{3313}+e_{23}C_{3323}}\\\end{pmatrix}}}$

${\displaystyle \varepsilon _{33}={k_{1}C_{1133}+k_{2}C{2233}+k_{3} \over C_{1133}+C_{2233}+C_{3333}} ,\qquad \daher \varepsilon _{kl}={\begin{pmatrix}{k_{1}+\varepsilon _{33}}\\{k_{2}+\varepsilon _{33}}\\{\ varepsilon _{33}}\\{2e_{12}}\\{2e_{13}}\\{2e_{23}}\\\end{pmatrix}}}$

Schließlich werden die Spannungs- und Dehnungstensoren unter Verwendung des anisotropen Kristallsteifigkeitstensors ( ) und unter Verwendung der Einstein-Summierungskonvention mit Symmetrie von Spannungstensoren ( ) verknüpft. ${\displaystyle C_{klij}}$${\displaystyle \sigma _{ij}=\sigma _{ji}}$

${\displaystyle \sigma _{ij}=C_{ijkl}\varepsilon _{kl}}$

Die Qualität der erzeugten Daten kann beurteilt werden, indem das geometrische Mittel aller Korrelationsintensitäten/Spitzen des ROI genommen wird. Ein Wert unter 0,25 sollte auf Probleme mit der Qualität der EBSPs hinweisen. Darüber hinaus kann die geometrisch notwendige Versetzungsdichte (GND) aus den HR-EBSD-gemessenen Gitterrotationen geschätzt werden, indem die Rotationsachse und der Winkel zwischen benachbarten Kartenpunkten mit den Versetzungstypen und -dichten in einem Material unter Verwendung des Nye-Tensors in Beziehung gesetzt werden.

Präzision und Entwicklung

Das HR-EBSD-Verfahren kann eine Genauigkeit von ±10 ^–4 in Komponenten der Verschiebungsgradiententensoren (dh Dehnung und Drehung im Bogenmaß) erreichen, indem die Verschiebungen bei einer Musterbildauflösung von ±0,05 Pixel gemessen werden. Sie war auf kleine Dehnungen und Rotationen (>1,5°) beschränkt, bis Britton und Wilkinson die Rotationsgrenze auf ~11° anhoben, indem sie eine Re-Mapping-Technik verwendeten, die die Dehnung neu berechnete, nachdem sie die Muster mit einer aus der ersten berechneten Rotationsmatrix ( ) transformiert hatte Kreuzkorrelations-Iteration. ${\displaystyle R}$

${\displaystyle R={\begin{pmatrix}\cos \omega _{12}&\sin \omega _{12}&0\\-\sin \omega _{12}&\cos \omega _{12}&0 \\0&0&1\end{pmatrix}}{\begin{pmatrix}1&0&0\\0&\cos \omega _{23}&\sin \omega _{23}\\0&-\sin \omega _{23}&\ cos \omega _{23}\end{pmatrix}}{\begin{pmatrix}\cos \omega _{31}&0&-\sin \omega _{31}\\0&1&0\\\sin \omega _{31} &0&\cos \omega _{31}\end{pmatrix}}}$

(a) Sekundärelektronenbild (SE) für die Vertiefung auf dem (001)-Einkristall. (b) HR-EBSD-Spannungs- und Rotationskomponenten und geometrisch notwendige Versetzungsdichte ( . EBSP ₀ ist mit einem Stern hervorgehoben${\displaystyle \rho _{GND}}$${\displaystyle \sigma _{yz}}$

Eine weitere Gitterdrehung, die typischerweise durch starke plastische Verformungen verursacht wird, führte jedoch zu Fehlern in den Berechnungen der elastischen Dehnung. Um dieses Problem anzugehen, haben Ruggles et al. verbesserte die HR-EBSD-Präzision, sogar bei 12° Gitterrotation, unter Verwendung der inversen kompositorischen Gauß-Newton-basierten (ICGN) Methode anstelle von Kreuzkorrelation. Vermeij und Hoefnagels etablierten auch eine Methode, die eine Genauigkeit von ±10 ^–5 in den Verschiebungsgradientenkomponenten erreicht, indem sie ein vollfeldintegriertes digitales Bildkorrelationssystem (IDIC) verwenden, anstatt die EBSPs in kleine ROIs zu unterteilen. Muster in IDIC sind verzerrungskorrigiert, um die Notwendigkeit einer Neuzuordnung bis zu ~14° zu vermeiden. Herkömmliche Hough-Transformations-EBSD und HR-EBSD können wie folgt verglichen werden:

Diese Messungen geben keine Auskunft über die hydrostatischen oder volumetrischen Dehnungen , da es keine Änderung der Orientierungen von Netzebenen (kristallographische Richtungen) gibt, sondern nur Änderungen in der Lage und Breite der Kikuchi-Bänder.

Das Referenzmusterproblem

Nichtsdestotrotz wird bei der HR-EBSD-Analyse das Gitterverzerrungsfeld immer noch relativ zu einem Referenzmuster oder -punkt (EBSP ₀ ) pro Korn in der Karte berechnet und hängt von der Gitterverzerrung an dem Punkt ab. Das Gitterverzerrungsfeld in jedem Korn wird in Bezug auf diesen Punkt gemessen; Daher wird die absolute Gitterverzerrung am Referenzpunkt (relativ zum ungespannten Kristall) aus den Karten der elastischen HR-EBSD-Dehnung und -Rotation ausgeschlossen. Dieses „Referenzmusterproblem“ ähnelt dem „d ₀ -Problem“ bei der Röntgenbeugung und beeinflusst die nominelle Größe von HR-EBSD-Belastungsfeldern. Allerdings spielt die Auswahl des Referenzmusters (EBSP ₀ ) eine Schlüsselrolle, da ein stark deformiertes EBSP ₀ Phantomgitterverzerrungen zu den Kennfeldwerten hinzufügt und somit die Messgenauigkeit verringert.

Lineare Korrelationskoeffizienten zwischen den lokalen Bedingungen am EBSP0-Punkt und den gemittelten Bedingungen am Korn für die Ferrit- (Fe-α) und Austenit- (Fe-γ) Phase von ausgehärtetem DSS und Silizium (Si). Die Analyse berücksichtigt die Tensordeterminante des durchschnittlichen Deformationsgradienten ( ), die maximale Hauptdehnung in der Ebene ( ), die Rotationsgröße ( ), die Höhe des Korrelationspeaks (PH), den mittleren Winkelfehler (MAE) und die GND-Dichte.${\displaystyle A^{0}}$${\displaystyle \epsilon _{MAX}}$${\displaystyle \omega _{T}={\sqrt {(}}\omega _{32}^{2}+\omega _{13}^{2}+\omega _{21}^{2}) }$

Die lokale Gitterverzerrung am EBSP ₀ beeinflusst die resultierende HR-EBSD-Karte, z. B. wird ein unter Spannung deformiertes Referenzmuster direkt die Größe der Zugdehnung der HR-EBSD-Karte reduzieren, während es indirekt die Größe der anderen Komponente und die räumliche Verteilung der Dehnung beeinflusst. Darüber hinaus wirkt sich die Wahl von EBSP ₀ geringfügig auf die Verteilung und Größe der GND-Dichte aus, und die Wahl eines Referenzmusters mit einer höheren GND-Dichte verringert die Qualität der Kreuzkorrelation, ändert die räumliche Verteilung und führt zu mehr Fehlern als die Wahl eines Referenzmusters mit hoher Gitterverzerrung . Außerdem gibt es keine offensichtliche Verbindung zwischen dem IQ von EBSP ₀ und der lokalen Gitterverzerrung von EBSP _{0 .}

Die Verwendung von simulierten Referenzmustern für die absolute Dehnungsmessung ist immer noch ein aktives Forschungs- und Untersuchungsgebiet, da Schwierigkeiten aus einer Variation der inelastischen Elektronenstreuung mit der Tiefe entstehen, die die Genauigkeit dynamischer Beugungssimulationsmodelle begrenzt, und eine ungenaue Bestimmung des Musterzentrums, die dazu führt zu Phantomdehnungskomponenten, die sich bei Verwendung von experimentell gewonnenen Referenzmustern aufheben. Andere Methoden gehen davon aus, dass die absolute Dehnung bei EBSP _{0 unter Verwendung von} Kristallplastizitäts- Finite-Elemente-Simulationen (CPFE) bestimmt werden kann, die dann mit den HR-EBSD-Daten kombiniert werden können (z. B. unter Verwendung einer linearen „Top-up“-Methode oder einer Verschiebungsintegration) . um die absoluten Gitterverzerrungen zu berechnen.

Außerdem ist die GND-Dichteschätzung nominell unempfindlich gegenüber (oder vernachlässigbar abhängig von) der EBSP _0- Wahl, da nur benachbarte Punkt-zu-Punkt-Differenzen in den Gitterrotationskarten für die GND-Dichteberechnung verwendet werden. Dies setzt jedoch voraus, dass die absolute Gitterverzerrung von EBSP ₀ die relativen Komponenten der Gitterrotationskarte nur um einen konstanten Wert ändert, der während Ableitungsoperationen verschwindet, dh die Gitterverzerrungsverteilung ist unempfindlich gegenüber der Wahl von EBSP _{0 .}

Auswählen eines Referenzmusters

Kriterien für die Auswahl von EBSP ₀ können eines oder eine Mischung aus folgenden sein:

• Auswählen aus Punkten mit niedriger GND-Dichte oder niedriger durchschnittlicher Kernel- Fehlorientierung (KAM) basierend auf den von Hough gemessenen lokalen Korn-Fehlorientierungen;
• Die Auswahl aus Punkten mit hoher Bildqualität (IQ), die innerhalb ihres Elektronenwechselwirkungsvolumens eine geringe Defektdichte aufweisen können, wird daher als ein Bereich mit geringer Spannung eines polykristallinen Materials angenommen. Der IQ hat jedoch keine klare physikalische Bedeutung, und die Größen der gemessenen relativen Gitterverzerrung sind gegenüber dem IQ von EBSP ₀ unempfindlich ;
• EBSP ₀ kann auch manuell so gewählt werden, dass es weit von potenziellen Spannungskonzentrationen wie Korngrenzen, Einschlüssen oder Rissen entfernt ist, wobei subjektive Kriterien verwendet werden;
• Auswählen eines EBSP ₀ nach Untersuchung der empirischen Beziehung zwischen dem Kreuzkorrelationsparameter und dem Winkelfehler, der in einem iterativen Algorithmus verwendet wird, um das optimale Referenzmuster zu identifizieren, das die Präzision von HR-EBSD maximiert.

Diese Kriterien gehen davon aus, dass diese Parameter die Belastungsbedingungen am Referenzpunkt anzeigen können, was genaue Messungen von bis zu 3,2 × 10 ^–4 elastischer Belastung erzeugen kann. Experimentelle Messungen weisen jedoch auf die Ungenauigkeit von HR-EBSD bei der Bestimmung der Verteilung und Größe der Scherspannungskomponenten außerhalb der Ebene hin.

Anwendungen

Der EBSD-Detektor hat unten einen Forward Scattered Electron Didoes (FSD). MSD notiert nur die Position der Diode in der Mitte. Andere Detektoren haben eine Backscatter-Diode (BSD) an der Spitze des EBSD-Detektors.

EBSD wird in einer Vielzahl von Anwendungen eingesetzt, darunter Materialwissenschaft und -technik, Geologie und biologische Forschung. In der Materialwissenschaft und -technik wird EBSD verwendet, um die Mikrostruktur von Metallen, Keramiken und Polymeren zu untersuchen und Modelle des Materialverhaltens zu entwickeln . In der Geologie wird EBSD verwendet, um die kristallographische Struktur von Mineralien und Gesteinen zu untersuchen. In der biologischen Forschung wird EBSD verwendet, um die Mikrostruktur biologischer Gewebe zu untersuchen und die Struktur biologischer Materialien wie Knochen und Zähne zu untersuchen.

Bildgebung mit gestreuten Elektronen

Fernfeldbild von bei 475 °C versprödetem Duplex-Edelstahl, wobei der virtuelle Vorwärtsstreudetektor (VFSD) 38 mm von der Probe entfernt positioniert ist

EBSD-Detektoren können Vorwärtsstreuelektronendioden ( FSD ) unten, in der Mitte (MSD) und oben am Detektor haben. Die Bildgebung mit vorwärts gestreuten Elektronen (FSE) beinhaltet das Sammeln von Elektronen, die in kleinen Winkeln (vorwärts gestreut) von der Oberfläche einer Probe gestreut werden, was Informationen über die Oberflächentopographie und -zusammensetzung liefert. Das FSE-Signal ist auch empfindlich gegenüber der kristallographischen Orientierung der Probe. Durch die Analyse der Intensität und des Kontrasts des FSE-Signals können die Forscher die kristallographische Ausrichtung jedes Pixels im Bild bestimmen.

Das FSE-Signal wird typischerweise gleichzeitig mit dem BSE-Signal in der EBSD-Analyse gesammelt. Das BSE-Signal ist empfindlich gegenüber der durchschnittlichen Ordnungszahl der Probe und wird verwendet, um ein Bild der Oberflächentopographie und -zusammensetzung zu erzeugen. Das FSE-Signal wird dem BSE-Bild überlagert, um Informationen über die kristallographische Orientierung bereitzustellen.

Die Bilderzeugung hat viele Freiheiten, wenn der EBSD-Detektor als bildgebendes Gerät verwendet wird. Ein Bild, das mit einer Kombination von Dioden erstellt wird, wird als virtuell oder VFSD bezeichnet. Durch übermäßiges Binning der EBSD-CCD-Kamera ist es möglich, Bilder mit einer Geschwindigkeit zu erfassen, die der Slow-Scan-Bildgebung im SEM ähnelt. Es ist möglich, den interessierenden Kontrast zu unterdrücken oder zu isolieren, indem zusammengesetzte Bilder aus gleichzeitig aufgenommenen Bildern erstellt werden, was eine breite Palette von Kombinationen zur Beurteilung verschiedener Mikrostruktureigenschaften bietet. Trotzdem enthalten VFSD-Bilder nicht die quantitativen Informationen, die herkömmlichen EBSD-Karten inhärent sind; sie bieten lediglich Darstellungen der Mikrostruktur.

Integriertes EBSD/EDS-Mapping

Wenn eine gleichzeitige EDS/EBSD-Sammlung erreicht werden kann, können die Fähigkeiten beider Techniken verbessert werden. Es gibt Anwendungen, bei denen die Probenchemie oder -phase aufgrund ähnlicher Zusammensetzung nicht allein über EDS unterschieden werden kann und die Struktur aufgrund mehrdeutiger Strukturlösungen nicht allein mit EBSD gelöst werden kann. Um eine integrierte Kartierung zu erreichen, wird der Analysebereich abgetastet, und an jedem Punkt werden Hough-Peaks und EDS-Zählungen des interessierenden Bereichs gespeichert. Positionen von Phasen werden in Röntgenkarten bestimmt , und die gemessenen EDS-Intensitäten jedes Elements werden in Diagrammen angegeben. Die chemischen Intensitätsbereiche werden für jede Phase eingestellt, um die Körner auszuwählen. Alle Muster werden dann offline neu indiziert. Die aufgezeichnete Chemie bestimmt, welche Phasen-/Kristallstrukturdatei verwendet wird, um jeden Punkt zu indizieren. Jedes Muster wird nur durch eine Phase indiziert, und Karten, die unterschiedliche Phasen anzeigen, werden erzeugt. Die Wechselwirkungsvolumina für EDS und EBSD sind signifikant unterschiedlich (in der Größenordnung von Mikrometern im Vergleich zu einigen zehn Nanometern ), und die Form dieser Volumina bei Verwendung einer stark geneigten Probe kann Auswirkungen auf Algorithmen zur Phasendiskriminierung haben.

EBSD kann bei Verwendung zusammen mit anderen In-REM-Techniken wie Kathodolumineszenz (CL), wellenlängendispersiver Röntgenspektroskopie (WDS) und/oder EDS einen tieferen Einblick in die Eigenschaften der Probe liefern und die Phasenidentifikation verbessern. Zum Beispiel haben die Mineralien Calcit ( Kalkstein ) und Aragonit ( Muschel ) die gleiche chemische Zusammensetzung – Calciumcarbonat (CaCO ₃ ), daher kann EDS/WDS sie nicht unterscheiden, aber sie haben unterschiedliche mikrokristalline Strukturen, sodass EBSD zwischen ihnen unterscheiden kann.

Integriertes EBSD/DIC-Mapping

EBSD und digitale Bildkorrelation (DIC) können zusammen verwendet werden, um die Mikrostruktur und das Verformungsverhalten von Materialien zu analysieren. DIC ist eine Methode, die digitale Bildverarbeitungstechniken verwendet, um Verformungs- und Dehnungsfelder in Materialien zu messen. Durch die Kombination von EBSD und DIC können Forscher gleichzeitig sowohl kristallographische als auch mechanische Informationen über ein Material erhalten. Dies ermöglicht ein umfassenderes Verständnis der Beziehung zwischen Mikrostruktur und mechanischem Verhalten, was besonders in Bereichen wie Materialwissenschaft und -technik nützlich ist.

DIC kann Regionen mit Spannungslokalisierung in einem Material identifizieren, während EBSD Informationen über die Mikrostruktur in diesen Regionen liefern kann. Durch die Kombination dieser Techniken können Forscher Einblicke in die Mechanismen gewinnen, die für die beobachtete Stammlokalisierung verantwortlich sind. Beispielsweise kann EBSD verwendet werden, um die Kornorientierungen und Grenzfehlorientierungen vor und nach der Verformung zu bestimmen. Im Gegensatz dazu können mit DIC die Dehnungsfelder im Material während der Verformung gemessen werden. Oder EBSD kann verwendet werden, um die Aktivierung verschiedener Gleitsysteme während der Verformung zu identifizieren, während DIC verwendet werden kann, um die zugehörigen Dehnungsfelder zu messen. Durch die Korrelation dieser Daten können Forscher die Rolle verschiedener Verformungsmechanismen im mechanischen Verhalten des Materials besser verstehen.

Insgesamt bietet die Kombination von EBSD und DIC ein leistungsfähiges Werkzeug zur Untersuchung der Mikrostruktur und des Verformungsverhaltens von Materialien. Dieser Ansatz kann auf eine Vielzahl von Materialien und Verformungsbedingungen angewendet werden und hat das Potenzial, Einblicke in die grundlegenden Mechanismen zu gewinnen, die dem mechanischen Verhalten zugrunde liegen.

3D-EBSD

3D-EBSD-Karte für WC -6% Co mit 62 Schnitten von 10 × 10 × 3 mm Größe und 50 nm Auflösung in x-, y- und z-Richtung

3D EBSD kombiniert EBSD mit seriellen Schnittmethoden, um eine dreidimensionale Karte der kristallographischen Struktur eines Materials zu erstellen. Die Technik beinhaltet das serielle Schneiden einer Probe in dünne Scheiben und die anschließende Verwendung von EBSD, um die kristallographische Orientierung jeder Scheibe abzubilden. Die resultierenden Orientierungskarten werden dann kombiniert, um eine 3D-Karte der kristallographischen Struktur des Materials zu erzeugen. Die Serienschnitte können mit einer Vielzahl von Methoden durchgeführt werden, darunter mechanisches Polieren , Fräsen mit fokussiertem Ionenstrahl (FIB) oder Ultramikrotomie . Die Wahl des Schnittverfahrens hängt von der Größe und Form der Probe, ihrer chemischen Zusammensetzung, Reaktivität und mechanischen Eigenschaften sowie der gewünschten Auflösung und Genauigkeit der 3D-Karte ab.

3D-EBSD hat mehrere Vorteile gegenüber herkömmlichem 2D-EBSD. Erstens liefert es ein vollständiges Bild der kristallographischen Struktur eines Materials, was eine genauere und detailliertere Analyse der Mikrostruktur ermöglicht. Zweitens kann es zur Untersuchung komplexer Mikrostrukturen verwendet werden, wie sie beispielsweise in Verbundwerkstoffen oder Mehrphasenlegierungen zu finden sind. Drittens kann es verwendet werden, um die Entwicklung der Mikrostruktur im Laufe der Zeit zu untersuchen, beispielsweise während der Verformung oder Wärmebehandlung.

Allerdings hat 3D EBSD auch einige Einschränkungen. Es erfordert eine umfangreiche Datenerfassung und -verarbeitung, eine ordnungsgemäße Ausrichtung zwischen Schichten und kann zeitaufwändig und rechenintensiv sein. Darüber hinaus hängt die Qualität der 3D-Karte von der Qualität der einzelnen EBSD-Karten ab, die durch Faktoren wie Probenvorbereitung, Datenerfassungsparameter und Analysemethoden beeinflusst werden kann. Insgesamt ist 3D-EBSD eine leistungsstarke Technik zur Untersuchung der kristallographischen Struktur von Materialien in drei Dimensionen und wird in der materialwissenschaftlichen und technischen Forschung und Entwicklung häufig eingesetzt.

Übertragung Kikuchi-Beugung

Die Transmissions-Kikuchi-Beugung (TKD oder t-EBSD) ist eine EBSD-Technik, die verwendet wird, um die kristallographische Orientierung und Mikrostruktur von Materialien mit hoher räumlicher Auflösung zu analysieren. TKD wurde erstmals Anfang 2012 eingeführt. Seitdem ist es in der materialwissenschaftlichen Forschung immer beliebter geworden, insbesondere für die Untersuchung von Materialien im Nanobereich.

Bei der TKD wird eine dünne Folienprobe präpariert und senkrecht zum Elektronenstrahl eines Rasterelektronenmikroskops platziert. Der Elektronenstrahl wird dann auf einen kleinen Punkt auf der Probe fokussiert, und das Kristallgitter der Probe beugt die durchgelassenen Elektronen . Das Beugungsmuster wird dann von einem Detektor gesammelt und analysiert, um die kristallographische Orientierung und Mikrostruktur der Probe zu bestimmen.

Einer der Hauptvorteile von TKD ist seine hohe räumliche Auflösung , die einige Nanometer erreichen kann. Dies wird erreicht, indem eine kleine Elektronenstrahlpunktgröße verwendet wird, typischerweise weniger als 10 Nanometer im Durchmesser, und indem die übertragenen Elektronen mit einem ringförmigen Kleinwinkel-Dunkelfelddetektor (STEM-ADF) im Rastertransmissionselektronenmikroskop (STEM) gesammelt werden. . Ein weiterer Vorteil von TKD ist seine hohe Empfindlichkeit gegenüber lokalen Variationen in der kristallographischen Orientierung. Dies liegt daran, dass die übertragenen Elektronen in TKD in sehr kleinen Winkeln gebeugt werden, was das Beugungsmuster sehr empfindlich gegenüber lokalen Variationen im Kristallgitter macht.

TKD kann auch verwendet werden, um Materialien in Nanogröße wie Nanopartikel und dünne Filme zu untersuchen. Dünne Folienproben können mit einer FIB- oder Ionenfräsmaschine für die TKD präpariert werden . Solche Maschinen sind jedoch teuer und ihr Betrieb erfordert besondere Fähigkeiten und Ausbildung. Außerdem können die von TKD erhaltenen Beugungsmuster aufgrund der komplexen Geometrie der gebeugten Elektronen komplexer zu interpretieren sein als die von herkömmlichen EBSD-Techniken erhaltenen.

On-axis- und Off-axis-TKD-Verfahren unterscheiden sich in der Orientierung der Probe in Bezug auf den Elektronenstrahl. Bei der axialen TKD wird die Probe so ausgerichtet, dass der einfallende Elektronenstrahl nahezu senkrecht zur Probenoberfläche steht. Dies führt zu einem Beugungsmuster, das nahezu um die Sendestrahlrichtung zentriert ist. Die axiale TKD wird typischerweise zur Analyse von Proben mit geringer Gitterspannung und hoher kristallografischer Symmetrie verwendet, wie z. B. Einkristalle oder große Körner.

• Transmission Kikuchi-Beugungsaufbau
• 

  (L) Bildgebung mit Dioden im On-Axis-TKD-Setup. (R) TKD-Setup auf der Achse

• 

  (L) Off-axis TKD mit einem Beispiel EBSP. (R) TKD auf der Achse mit einem Beispiel-EBSP.

Bei der außeraxialen TKD wird die Probe in Bezug auf den einfallenden Elektronenstrahl geneigt, typischerweise um einen Winkel von mehreren Grad. Dies führt zu einem Beugungsmuster, das von der Sendestrahlrichtung weg verschoben ist. Off-axis TKD wird typischerweise zur Analyse von Proben mit hoher Gitterspannung und/oder niedriger kristallographischer Symmetrie verwendet, wie z. B. nanokristalline Materialien oder Materialien mit Defekten. Off-axis TKD wird häufig für die materialwissenschaftliche Forschung bevorzugt, da es mehr Informationen über die kristallographische Orientierung und Mikrostruktur der Probe liefert, insbesondere bei Proben mit einer hohen Defektdichte oder einem hohen Grad an Gitterspannung. Die TKD auf der Achse kann jedoch immer noch nützlich sein, um Proben mit hoher kristallografischer Symmetrie zu untersuchen oder die kristallografische Ausrichtung einer Probe zu überprüfen, bevor eine TKD außerhalb der Achse durchgeführt wird. Die On-Axis-Technik kann die Erfassung um mehr als das 20-fache beschleunigen, und eine Einrichtung mit niedrigem Streuwinkel führt auch zu Mustern höherer Qualität.

Die EBSD-Auflösung wird durch mehrere Faktoren beeinflusst, darunter die Strahlgröße, die Elektronenbeschleunigungsspannung, die Atommasse des Materials und die Dicke der Probe. Von diesen Variablen hat die Probendicke den größten Einfluss auf die Musterqualität und Auflösung des Bildes. Eine Erhöhung der Probendicke verbreitert den Strahl und reduziert somit die laterale räumliche Auflösung.

Anmerkungen

Verweise

Weiterlesen

• Schwartz, Adam J.; Kumar, Mukul; Adams, BrentL.; Feld, David P., Hrsg. (2009). Electron Backscatter Diffraction in Materials Science (2. Aufl.). New York, NY: Springer New York, NY (veröffentlicht am 12. August 2009). doi : 10.1007/978-0-387-88136-2 . ISBN 978-0-387-88135-5.
• Britton, T. Ben ; Jiang, Juni; Guo, Y.; Vilalta-Clemente, A.; Wallis, D.; Hansen, LN; Winkelmann, A.; Wilkinson, AJ (Juli 2016). "Tutorial: Kristallorientierungen und EBSD - oder wo ist oben?". Materialcharakterisierung . 117 : 113–126. doi : 10.1016/j.matchar.2016.04.008 . S2CID  138070296 .
• Randle, Valerie (September 2009). "Elektronenrückstreubeugung: Strategien für eine zuverlässige Datenerfassung und -verarbeitung". Materialcharakterisierung . 60 (90): 913–922. doi : 10.1016/j.matchar.2009.05.011 .

Externe Links

Codes

• Hielscher, Schaeben (2008). "MTEX (EBSD-Analyse)" . MTEX .
• Ruggles, TJ; Bomarito, GF; Qiu, RL; Hochhalter, JD (1. Dezember 2018). "OpenXY (HR-EBSD)" . GitHub .
• De Graef, M. (Juli 2017). "EMsoft (EBSP simulieren)" . GitHub .
• Vivian, Zange; Ben, Britton (Juli 2017). "TrueEBSD: Korrigieren räumlicher Verzerrungen in Elektronenrückstreubeugungskarten" . Ultramikroskopie . 221 : 113130. arXiv : 1909.00347 . doi : 10.1016/j.ultramic.2020.113130 ​​. PMID  33290982 . S2CID  202538027 .

Videos

• Britton, Ben (11. Januar 2021). Einführung in EBSD: Abschnitt 1 – Was kann EBSD Ihnen sagen? . Youtube.
• Nowell, Matt (22. Februar 2022). Erfahren Sie, wie ich Proben für die EBSD-Analyse vorbereite . EDX (YouTube).
• Elektronenrückstreubeugung erklärt: QUANTAX EBSD . Bruker Nano Analytics (YouTube). 1. September 2020.